中南民族大学科学出版社宋粉云版药物分析复习归纳

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1、一.准确度与误差准确度：表示测量值与真实值的符合程度。测量值与真实值愈接近，测量愈准确。准确度的高低用误差大小表示。绝对误差(E):表示测量值与真实值之差,简称误差。相对误差(RE):表示绝对误差与真实值之比,常用百分率表示。二.精密度与偏差精密度:表示在相同条件下,同一试样的重复测定值之间的符合程度。精密度高低用偏差大小表示。1.绝对偏差与相对偏差绝对偏差(d):是某一测定值Xi与平均值X之差。↑相对偏差(Rd):是绝对偏差与平均值之比,常用百分率表示.↑2.平均偏差与相对平均偏差平均偏差()：为各次测定值的偏差的绝对值的平均值。相对平均偏差()

2、:为平均偏差与平均值之比,常用百分率表示。分析灵敏度（检测限）1.可检测的最低分析物浓度为检测系统的分析灵敏度或称检测限。热分析法:（P54）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。差热分析:（P54）是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种

3、测试技术。程序升温：序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。梯度洗脱：梯度性地改变洗脱液的组分(成分、离子强度等)或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。梯度洗脱（gradientelution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。梯度洗脱（gradientelution）又称

4、为梯度淋洗或程序洗脱。　　在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。从而可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能按各自适宜的容量因子k达到良好的分离目的。　　梯度洗脱的优点：1.缩短分析周期；2.提高分离能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加灵敏度。但有时引起基线漂移。双向滴定：非水滴定：内标法：P60外标法：P61两步滴定法滴定度（67）：理论板72：分离度73：重复性73：拖尾因子73：3药物的杂

5、志检查3.1杂质纯度：药物的纯净程度，杂质来源：生产过程引入，贮藏过程引入杂质分类39：按来源，性质，毒性。杂质限量计算403.2一般杂志检测：41页氯化物检查法，硫酸盐检测法，铁盐检测重金属：第一法：硫代乙酰（适用溶于于水，稀酸及乙醇的药物）45页第二法：炽灼破坏后的硫代乙酰胺法，（适用于含芳环，杂环以及不溶于水，乙醇，稀酸及碱的有机药物）46第三法：硫化钠法（适用于溶于水的碱性溶液，难溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物磺胺类药物，巴比妥类药物用此法）46砷盐检查法：古蔡氏法47，二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）49溶液颜色检查法：目视比色法

6、，分光光度，色差计法易炭化物检查法51，澄清度检查法51，炽灼残渣检查法52，干燥失重测定法：常压恒温干燥法（烘箱干燥法），干燥剂干燥，减压干燥，恒温干燥法。53水分测定法：费休法55，甲苯法56残留溶剂测定法57：3.3特殊杂志检查法:色谱法59：一薄层色谱法，纸色谱法，高效液相色谱法（内标法，外标法，加校正因子的组成分自身对照法，不加校正因子的组成分自身对照法）面积归一化法。分光光度法62：62紫外-可见分光光度计。红外分光广度法，原子吸收分光光度法，其他方法64：直接检测，比色法或者比浊法，容量分析法，重量法，旋光法。4定量分析和分析方法验证

7、4.1常用定量分析方法容量分析；分光光度：紫外--可见光分分光广度，荧光分析；色谱法71：高效液相色谱法气相色谱法4.3方法验证：准确度82精密度82专属性83检测限83定量限84线性84范围84耐用性85检测项目和验证内容855巴比妥类药物的分析5.1基本本结构与主要性质865.2鉴别实验1，丙二酰脲类鉴别实验（与银盐的反应与铜盐的反应）2，测定熔点3利用特殊元素或其待机的鉴别（丙烯基的鉴别实验利用芳环取代基的鉴别实验硫元素的鉴别实验）4红外分光光度法5其他鉴别实验5.4含量测定银量法,，溴量法，酸碱滴定法，提取重量法，紫外分光光度法，高效液相色

8、谱，气相色谱6芳酸及其酯类药物的分析6.1结构与性质1水杨酸类100：含量测定1022苯甲酸类101：苯甲酸，丙磺舒的含量