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时间:2017-11-10
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1、性质药物芳酸类苯乙胺类对氨基苯甲酸酯类酰苯胺类二氢吡啶类临床应用非甾体类抗炎药拟肾上腺素药局麻药局麻药钙通道阻滞药结构苯环、游离羧基苯乙胺对氨基苯甲酸酰苯胺1,4-二氢吡啶理化性质酸性(羧基)水解性(酯键)紫外特性酚羟基特性弱碱性(NH2)旋光性紫外特性弱碱性(叔氨氮)水解性(酯键)重金属反应紫外特性同左还原性(吡啶环)氧化性(硝基)解离性、稳定性旋光性、紫外特性典型药物阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛、吡罗昔康等肾上腺素、异丙R、多巴胺、甲氧明、麻黄碱等普鲁卡因、苯佐卡因、丁卡因等利多卡因、布比卡因、罗哌卡因等硝苯地平、尼莫地平、氨氯地平等鉴别试验FeCl3反应(紫堇色)缩
2、合反应(二苯甲酮)重氮化-偶合反应硫酸-重铬酸钾反应Na2CO3水解反应FeCl3反应(紫红色)甲醛-硫酸反应双缩脲反应(氨基醇)Rimini试验(脂肪伯胺)重氮化-偶合反应羟肟酸铁反应水解产物反应同左亚铁盐反应NaOH试液反应金属离子沉淀反应重氮化-偶合反应特殊杂质游离水杨酸、有关物质(原料、副产物)酮体、光学纯度、有关物质有关物质(原料)、光解产物、对氨基苯甲酸二甲基苯胺、光学纯度有关物质含量测定直接滴定法剩余量滴定法两步滴定法非水溶液滴定法非水溶液滴定法(1:1)溴量法亚硝酸钠法紫外、HPLC法亚硝酸钠滴定法非水溶液滴定法紫外、HPLC同左铈量法紫外、HPLC法备
3、注阿司匹林:NaOH1:2固定相:C18硅烷流动相:磷酸二氢钠-甲醇λ=276nm固定相:C18硅烷流动相:磷酸盐缓冲液λ=254nm同左固定相:C18硅烷流动相:甲醇-乙腈-水λ=235nm性质药物巴比妥类苯并二氮杂卓类吩噻嗪类喹啉类青蒿素类莨菪烷类临床应用镇静催眠药抗焦虑、镇静药多巴胺受体阻断药抗疟药Ⅰ类抗疟药抗胆碱药结构环丙二酰脲(或1,3-二酰亚胺)七元含氮杂环硫氮杂蒽喹啉倍半萜内酯、过氧桥含氧桥环理化性质弱酸性(质子H)香草醛反应重金属离子反应紫外特性显微结晶弱碱性(N杂环)水解性紫外特性弱碱性(N杂环)氧化性、还原性金属离子反应紫外特性碱性(生物碱)旋光性荧
4、光特性紫外特性氧化性旋光性(右旋)水解性(内酯)紫外特性水解性(酯键)碱性(叔胺氮)旋光性典型药物巴比妥、苯R、司可R、异戊R等地西泮、氯氮卓、三唑仑、奥沙西泮等盐酸氯丙嗪、异丙嗪、奋乃静、氟奋乃静等硫酸奎宁、磷酸哌喹、磷酸氯喹、伯氨喹等青蒿素、青蒿琥酯、蒿甲醚等硫酸阿托品、莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪碱等鉴别试验丙二酰脲反应特征反应(S、丙烯基)硝化反应铜-吡啶酮反应亚硝酸钠反应甲醛-硫酸反应生物碱沉淀反应硫酸-荧光反应重氮化-偶合反应生物碱沉淀反应硝酸显色反应钯离子配位反应卤素焰色反应GC、HPLC法绿奎宁反应磷酸盐的鉴别反应硫酸盐的鉴别反应氯化物的鉴别反应过氧桥氧化反
5、应羟肟酸铁反应香草醛-硫酸反应托烷生物碱Vitali反应硫酸-重铬酸钾反应生物碱显色/沉淀反应光谱法、色谱法特殊杂质酸度、乙醇溶液的澄清度、中/碱性物质有关物质(中间体、副产物)有关物质(原料、中间产物、氧化产物)有机溶剂、酸度、金鸡纳碱、甲醛等有关物质(衍生物、结构类似物)酸度、易氧化物、其他生物碱含量测定银量法溴量法(1:2)酸碱滴定法提取重量法紫外、HPLC法非水碱量法非水酸量法紫外、HPLC法非水溶液滴定法提取后分光法钯离子比色法紫外、HPLC法非水溶液滴定法LC-MS联用HPLC法水解后UV法酸性染料比色法非水溶液滴定法HPLC法备注固定相:辛基硅烷流动相:乙
6、腈-水λ=220nm固定相:C18硅烷流动相:乙腈-四氢呋喃λ=240nm固定相:烷基流动相:甲醇λ=256nm(反向)奎宁:高氯酸1:3/1:4色谱柱:C18流动相:乙腈-甲醇色谱柱:C18流动相:甲醇-水色谱柱:C18流动相:甲醇/乙腈-水性质药物维生素类抗生素类维A维B维C维Eβ-内酰胺类氨基糖苷类四环素类临床应用夜盲症抗氧化、预防贫血抗坏血酸生育酚——————结构环己烯、共轭烯烃嘧啶环、噻唑环烯二醇、内酯环苯并二氢吡喃6-APA环己多元醇四并苯或萘并苯理化性质溶解性(脂)不稳定性紫外特性溶解性(水)紫外特性溶解性(水)酸性、水解性旋光性还原性紫外特性溶解性(脂)
7、水解性还原性紫外特性不稳定性旋光性酸性紫外特性溶解性(水)碱性旋光性水解性紫外特性酸碱性(两性)旋光性紫外特性荧光特性稳定性典型药物————————青霉素钠、阿莫西林、氨苄西林等链霉素、庆大霉素、阿米卡星等土霉素、金霉素、米诺环素等鉴别试验三氯化锑反应紫外、色谱法硫色素荧光反应生物碱沉淀反应氯/硫化物反应硝酸银反应二氯靛粉钠反应氧化反应糖醛酸反应硝酸反应三氯化铁反应紫外、色谱法异羟肟酸铁反应双缩脲/茚三酮反应重氮苯磺酸反应硫酸呈色反应茚三酮反应Molisch反应N-甲葡萄糖胺反应麦芽酚反应坂口反应硫酸显色反应三氯化铁反应HPLC法特殊杂质
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