第八章 沉淀滴定法和重量分析法

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1、第八章沉淀滴定法和重量分析法1．比较银量法几种指示终点的方法。2．下列试样：（1）NH4Cl，（2）BaCl2，（3）KSCN，（4）Na2CO3+NaCl，（5）NaBr，（6）KI，如果用银量法测定其含量，用何种指示剂确定终点的方法为好？为什么？3．用铬酸钾指示剂法测定NH4Cl含量时，若在pH10的溶液中滴定，会对结果有何影响？4．欲用铬酸钾指示剂法测定BaCl2∙2H2O中的Cl-，如何消除Ba2+的干扰？5．说明以下测定中，分析结果偏高还是偏低，还是没有影响？为什么？（1）在pH4或pH11时，以铬

2、酸钾指示剂法测定Cl-。（2）采用铁铵矾指示剂法测定Cl-或Br-，未加硝基苯。（3）吸附指示剂法测定Cl-，选曙红为指示剂。（4）用铬酸钾指示剂法测定NaCl、Na2SO4混合液中的NaCl。6．挥发法分为哪两类？各举一例说明之。7．影响沉淀溶解度的因素有哪些？8．沉淀是怎样形成的？形成沉淀的形态主要与哪些因素有关？其内在因素是什么？9．晶形沉淀与无定形沉淀的沉淀条件有什么不同？为什么？10．要获得纯净而易于滤过和洗涤的沉淀须采取哪些措施？为什么？11．称取NaCl基准试剂0.1173g，溶解后加入30.0

3、0mlAgNO3标准溶液，过量的Ag+需要3.20mlNH4SCN标准溶液滴定至终点。已知20.00mlAgNO3标准溶液与21.00mlNH4SCN标准溶液能完全作用，计算AgNO3和NH4SCN溶液的浓度各为多少？解：过量的12．仅含有纯的NaBr和NaI的混合物0.2500g，用0.1000mol/L的AgNO3滴定，消耗22.01ml，可使沉淀完全，求试样中NaBr和NaI各自的百分含量。解：设NaBr为xg，NaI为（0.2500－x）g，则有6　x=0.1749g　　13．称取0.1510g纯的N

4、aCl，溶于20ml水中，加AgNO3溶液30.00ml，以Fe3+离子作指示剂，用NH4SCN溶液滴定过量银离子，用去4.04ml。事先测得AgNO3溶液与NH4SCN溶液的体积比为1.040。求AgNO3溶液的物质的量的浓度。　　（0.1001mol/L）14．测定1.0239g某试样中的P2O3的含量时，用MgCl2，NH4Cl，NH3∙H2O使磷沉淀为MgNH4PO4。滤过，洗涤后炽灼成Mg2P2O7，称量得0.2836g。计算试样中P2O5的百分含量。（P2O5=141.95，Mg2P2O7=222

5、.25）解：15．分析芒硝Na2SO4∙10H2O试样，估计纯度约为90%。用BaSO4为沉淀剂，重量法测定，每份需称试样多少克？（BaSO4＝233.4，Na2SO4∙10H2O=322.2）解：BaSO4为晶形沉淀，在重量分析中，一般规定晶形沉淀获得的残渣重0.2～0.5g。设获得BaSO4沉淀为0.5g，则需要称样xg。x=0.8(g)16．计算下列各组的换算因数。　　称量形被测组分（1）Al2O3Al（2）BaSO4（NH4）2Fe（SO4）2∙6H2O（3）Fe2O3Fe3O4（4）BaSO4SO3

6、，S（5）PbCrO4Cr2O3（6）（NH4）3PO4∙12MoO3Ca3(PO4)2，P2O517．计算下列难溶化合物的溶解度。（1）PbSO4在0.1mol/LHNO3中。（H2SO4的）6（2）BaSO4在pH10.0的0.020mol/LEDTA溶液中。（已知，lgKBaY=7.86，lgαY(H)=0.45）解：（1）（2）设BaSO4溶解度为S，则[Ba2+]=S，[SO42-]=S由于BaY2-有较大的条件常数，且BaSO4溶解度较大。因此，消耗于配位Ba2+的EDTA量不可忽略：[Y′]=0

7、.020-S根据[Ba2+′][SO42-]=Ksp′有S=6.23×10-3(mol/L)18．今有pH3.0的溶液，含有0.010mol/LEDTA和0.010mol/LHF及0.010mol/LCaCl2。问：（1）EDTA对沉淀的配位效应是否可以忽略？（2）能否生成CaF2沉淀？解：（1）pH=3.0时，EDTA对CaF2沉淀的生成无影响。（2）[Ca2+][F-]2=0.01×(3.98×10-4)2=3.98×10-10≈Ksp有CaF2沉淀生成。19．于100ml含有0.1000gBa2+的溶液

8、中，加入50ml0.010mol/LH2SO4溶液。问溶液中还剩留多少克的Ba2+？如沉淀用100mL纯水或100mL0.010mol/LH2SO4洗涤，假设洗涤时达到了溶解平衡，问各损失BaSO4多少毫克？6解：混合后故剩余Ba2+量为：(4.9×10-3－3.3×10-3)×150×137.33=33(mg)100ml水洗涤时，将损失BaSO4为：100mlH2SO4洗涤时，将损失BaSO4为：