退镍废渣制备硝酸镍专业综合实验指导书

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1、专业综合实验指导书实验项目名称：退镍废渣制备硝酸镍实验实验项目性质：综合所属课程名称：化工工艺专业综合实验实验计划学时：1周一、实验的目的1.掌握由电镀退镍废渣制备硝酸镍的方法；2.掌握抽滤装置以及比重计的使用；3.解金属离子的分离方法；4.解结晶方法。二、实验内容和要求本实验所使用的退镍废渣为含有一定Fe+2及Fe+3的固体块状电镀退镍废渣，通过对其的溶解、离子分离、中和反应以及蒸发浓缩、冷却结晶等工艺步骤制备硝酸镍。最后对制备产物进行含量分析及产率计算。三、实验主要仪器设备和材料电子天平、电子分析天平、磁力搅拌器、抽滤装置、加热

2、装置、pH计、比重计、温度计、滴定台、酸式滴定管、1000mL烧杯、200mL量筒等主要仪器设备以及双氧水、氢氧化钠、硝酸、氨—氯化铵缓冲溶液、紫尿脲酸铵指示剂、乙二胺四乙酸二钠标准溶液、滤纸等材料。四、实验步骤1.用一定量自来水溶解废渣；2.抽滤；3.向滤液中加入废渣量20%的双氧水，搅拌至无气泡生成；4.加入一定量的20%的NaOH水溶液，并同时搅拌至pH=4.5～5.0；5.抽滤，以去除杂质；6.加入一定量的NaOH水溶液，并同时搅拌至pH=8～8.5，；7.抽滤，得Ni(OH)2沉淀；8.加入一定量的硝酸，并同时搅拌至pH=

3、5～6，；9.抽滤，得硝酸镍水溶液；10.加热浓缩，至密度为1.62～1.64g/cm3；11.冷却结晶；12.抽滤；13.晶体包装；14.母液循环10～13步。五、硝酸镍含量测试称取0.5g样品，称准至0.0002g。熔于70ml水中，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及0.2g红紫酸铵混合指示剂，摇匀。用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。Ni(NO3)2.6H2O百分含量（X）按下式计算：X=式中：V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，mlC—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之浓度，mol/LG—样品重

4、量，g0.2908—每毫克分子Ni(NO3)2.6H2O之克数六、实验报告要求.1)明确实验目的意义2)原始实验数据记录表3)实验数据处理4)实验结果分析与讨论5)实验结论6）实验报告工整七、思考题1.加入双氧水的作用是什么？2.此实验金属离子的分离原理是什么？3.此实验金属离子的分离时pH过高或过低对产物以及产率有什么影响？退镍废渣制备硝酸镍实验记录同组人员废渣量g双氧水量g第一步pH值第二步pH值Ni(OH)2沉淀洗涤次数比重g/cm3结晶量g纯度%硝酸镍量g重复结晶量g纯度%硝酸镍量g第大组合计