综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)

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1、综合化学实验之无机分析实验安排时间班级实验内容实验地点教师草酸镍合成4学时，草酸镍分析5学时星期六下午11高分子1、2班草酸镍合成D109,Dili梁涛，金娟张丕俭，曲孔岗星期日上午11高分子3、4班草酸镍合成D109,Dill梁涛，金娟张丕俭，曲孔岗11高分子1、2班草酸镍分析D211,D213吕菊波，侯法菊徐慧，高静静星期日下午10化学木1、2班草酸镍合成D109,Dill梁涛，金娟张丕俭，曲孔岗11高分子3、4班草酸镍分析D211,D213陈玉静，侯法菊徐慧，高静静不周一上午10化学1、2班草酸镍分析D211,D213吕菊波，侯法

2、菊陈玉静，高静静一、实验原理及内容硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。利用c20广的还原性用髙锰酸钾法可以测定样品屮GO广的含g，利用Ni2'和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品屮镍的含兑，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。二、水合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料实验用品数量实验用品数量实验用品数量七水硫酸镍公用草酸H2C2O42H2O公用氨水(1:1)公用硫酸(1:1)公用无水乙醇(配专用量筒)公用丙酮(配量筒)公用100mL烧杯2个250mL烧怀3个广范pH试纸公用9cm表面皿3个广口瓶、滴管、玻璃棒

3、1套台秤(0.01g)公用电热恒温水浴锅公用温度计(100°C)公用100mL量筒1个洗瓶1个布氏漏斗(40mm)1个25mL量筒1个剪刀公用循环水真空泵公用250mL抽滤瓶1个点滴板1个产品回收瓶公用电热干燥箱公用干燥器公用盛废物烧杯(600mL)1个滤纸公用2、制备(1)称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯屮，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。(2)称取4.0克草酸，于250ml烧杯屮，加70ml水，搅拌溶解，并滴加(1+1)氨水使pH在4-5之间(用pH试纸检验)。此液为B液(1)将A液加热到约6(TC,在不断

4、搅拌下逐滴(每分钟约3mL)加入B液，60°C静置30分钟，过滤上清液。在烧杯中用60°C水洗涤沉淀2次，每次30ml,减压过滤。用6(TC水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL,最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60°C下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。三、水合草酸镍组成测定1、主要仪器、试剂高锰酸钾标准溶液(约0.02mol/L，待标定)；草酸钠(Na2C2O4);3mol/LH2SO4EDTA标准溶液(约0.02mol/L，待标定)；硫酸镍(NiSO4、7H2O);NH3-NH4C

5、1缓冲溶液(pH二10)NaOH溶液(6mol/L)；NaOH溶液(2mol/L)；H2O2(l+2);紫脲酸铵指示剂，滴定分析仪器一套：2、C2042"和NP+含量测定(1)KMnO4标准溶液浓度标定称収草酸钠(Na2C2O4)g(称准至0.0001克)于锥形瓶屮，加入50mL水溶解，加15mL3mol/LH2SO4,加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至洛液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。(2)C2O42"百分含量测定称収产品0.18-0.20

6、g(称准至0.0001g)，加20mL3mol/LH2SO4,水浴(60°C)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85°C用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。记录消耗KMnO4标准熔液的体积。平行测定两份，求(：2042_百分含量。(3)EDTA标准溶液浓度标定准确称収硫酸镍(NiSO4,7H2O)g于锥形瓶屮，加入35mL水溶解，加入15mLNH3-NH4CI缓冲溶液，加紫脲酸铵指示剂0.2克，川EDTA洛液滴定至紫红色。记录所消耗EDTA溶液的体积。平行测定两份，计算EDTA的浓度。(4)Ni2+百分

7、含量的测定称収产品0.75-1.0g(称准至O.OOOlg)于100mL烧杯屮，加NaOH(2mol/L)溶液15mL,搅拌均匀，逐滴加入H2O2(l+2)15mL,盖上表面皿,40°C静置10分钟后，微沸5分钟，冷却，滴加H2SO4(1+1)至沉淀溶解，定量转入250mL容量瓶屮，用水稀至刻度，摇匀。准确移収25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶屮，滴加NaOH(6mol/L)至刚有沉淀生成，再加NH3-NH4C1缓冲溶液15mL，加紫脲酸铵指示剂0.2兑，用EDTA称准溶液滴定至紫红色，记录所消耗EDTA溶液的体积。平行测定两份。

8、求Ni2+的百分含量。四、草酸镍组成的推判由C2Of和Ni2+百分含量分别除以相应的摩乂质量得到摩尔数，进-步求得摩尔数之比，取最小正整数之比即为水合草酸镍中C2O42"和Ni2+的组成之比。