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1、由钛白副产绿矾制超微细和高着色力氧化铁系颜料邹月飞蔡红云(常熟铁红厂,常熟215500)摘要介绍了以钛白副产绿矾为原料制备FeSO4溶液,再经净化处理用于制超微细和高着色力氧化铁系颜料的工艺过程。关键词绿矾钛白副产物氧化铁颜料从古到今,氧化铁系颜料一直是一种重要的无机彩色颜料,它具有着色力强、无毒、价廉等优点。目前,全世界年用量近100万t,其产量仅次于钛白,居无机颜料的第二位1。氧化铁系颜料的生产,一般采用以钢材边角料与硫酸反应制取的亚铁盐为原料,此工艺需消耗大量硫酸。在硫酸法生产钛白过程中,每生产1t
2、钛白粉就副产3t绿矾,而绿矾正是生产氧化铁系颜料的原料。笔者对用钛白副产绿矾为原料制造高质量的氧化铁系颜料进行了试验,取得了成功。钛白副产绿矾的组成1钛白副产绿矾是从钛白生产过程中排出的废酸液中析出的硫酸亚铁结晶。由于各厂使用的钛精矿和提取绿矾的工艺、设备及操作方法不同,绿矾中FeSO4’7H2O和杂质的含量也不同(见表1)表1不同厂家副产的绿矾及用其制备的FeSO4溶液的组成(%)钛白副产绿矾成分制备的FeSO4溶液350～45030.100.080.150.0050.012FeSO4’7H2OMnSO
3、4Al2(SO4)3碱金属和碱土金属TiOSO4水不溶物90.00.320.311.560.301.3593.30.280.351.340.181.1695.80.360.291.070.150.893单位为g/L。1996206204收到初稿,1996208213收到修改稿。综合利用·351·第6期化工环保钛白副产绿矾中所含的杂质TiOSO4,会使氧化铁颜料的颜色变灰暗;水不溶物的存在会以晶核形式进入颜料粒子,导致颜料的均一性差、色泽暗淡等。故须对用钛白副产绿矾制备的FeSO4溶液进行净化。膜等透明材料
4、的着色,光可以穿透颜料粒子而不产生折射4,这种氧化铁又称为透明氧化铁。3.1超微细氧化铁黄3.1.1Fe2(SO4)3溶液的制备以钛白副产绿矾为原料,按上述方法制备与净化FeSO4溶液,将溶液浓度调配为1mol/L,在搅拌下加入理论量的浓H2SO4,并加热至40～50℃,再逐渐加入理论量的氧化剂,待溶液FeSO4溶液的净化2中基本无Fe60min。2+后升温至80～85℃,保温反应钛白副产绿矾制备FeSO4溶液的净化方法,国外已有不少报道2,3。我们首先将绿矾溶3.1.2Α2Fe2O3’11H2O浆料的制
5、备解,制成浓度为350～400g/L的溶液,加入2将上述Fe2(SO4)3溶液的浓度调配为0.5mol/L(按FeSO4计),加热至40～45℃,在快速H2SO4,将pH调为1.0～1.3,再加入铁片,然后加热至75～80℃,使溶液中的Fe3+还原为Fe2+,此时pH升高至4.5～5.0,随pH升高逐搅拌下慢慢加入1mol/L的NaCO溶液(加入23渐析出TiOSO4的水解物。在混合液中加入絮凝剂(加量0.1%～0.2%),以改善固体物的沉降性能,采用自然沉降的方法进行固液分离。试验表明,用上述方法处理的
6、FeSO4溶液,澄清后为绿色透明溶液,杂质的去除率可达95%以上。量为理论量的60%～70%),加入速度以反应体系中无明显颗粒状物体生成为宜。加料过程中的反应温度要严格控制在40～45℃。待Na2CO3溶液加完后,再加入0.1%的分散剂(以Fe2O3’11H2O为基数),然后升温至280～85℃,加入过量铁皮,在85～90℃下反应,当体系完全转化为黄色及pH达到4时为反应终点。整个反应过程需150～180min。3.1.3颜料粒子的表面处理由于超微细氧化铁颜料的粒子极细,表面超微细氧化铁颜料的制造3超微细
7、氧化铁除具有普通氧化铁颜料的特性外,由于其粒径小于100nm,用于漆膜、塑料图1超微细氧化铁颜料制造工艺流程·352·化工环保1997年第17卷带有很多正电荷,易聚结成团粒,导致透明度等性能下降,因此,需对颜料粒子进行适当的表面处理。超微细氧化铁红超微细氧化铁红是由超微细氧化铁黄经热分解而成。为了保持颜料粒子的形态及大小,热分解过程中升温速度要慢,用30min升温至300～310℃,然后保温30min。待热分解脱去结晶3.2先使上述的Α2Fe2O3’11H2O浆料自然沉2降,漂洗2次,配制成浓度为200g
8、/L的浆料,在水后,Α2Fe2O3’11H2O转变为Α2Fe2O3,其颜色搅拌下将浆料加热升温至80℃,在其中加入2完全变为红色,过筛后即得超微细氧化铁红。其工艺流程见图1最后部分。3.3超微细氧化铁颜料产品质量的检测用钛白副产绿矾制造的超微细氧化铁颜料,产品质量及性能的检测结果见表2。3.0%～3.5%(以Fe2O3’11H2O为基数)的表2面活性剂,在80～85℃温度下处理120min。将处理后的浆料自然沉降,漂洗至无SO
