钛白副产物硫酸亚铁和氨法铁系颜料废液制备铵铁蓝

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1、暨南大学硕士学位论文题名（中英对照）：钛白副产物硫酸亚铁和氨法铁系颜料废液制备铵铁蓝Preparationofammoniumironbluefromtitaniumwhiteby-productFeSO4andammoniamethodironoxidepigmentswasteliquid作者姓名：张东梅指导教师姓名及学位、职称：李明玉博士、教授学科、专业名称：工学、环境科学学位类型：学术学位论文提交日期：2015年5月论文答辩日期：2015年6月答辩委员会主席：论文评阅人：学位授予单位和日期：独创性声明本人声明所呈交

2、的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人己经发表或撰写过的研宂成果，也不包含为获得暨南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的罔志对本研宄所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日、学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解暨南大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权暨南大学可以将学位论文的全部或部分内容编入

3、有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书）学位论文作者签名导师签名:签字日期：6月曰签字日期：w/f年i!月$曰学位论文作者毕业后去向/工作单位：电话:通讯地址:邮编：暨南大学硕士学位论文摘要硫酸法生产钛白粉会产生大量的副产物七水硫酸亚铁，每生产1吨钛白粉副产硫酸亚铁达3.5~4吨，如不充分利用将造成极大的资源浪费。采用氨法制备铁系颜料是将硫酸亚铁资源化的途径之一，目前已有较多相关研究。但在氨法制铁系颜料过程中，又会产生大量的硫酸铵废液，这极大地限制了其

4、在工业上的推广应用。铵铁蓝是一种以氰基络合物为基础的传统蓝色颜料，其化学性质稳定，广泛应用于涂料和油墨工业。目前铵铁蓝制备最常用的原料为硫酸亚铁、铵盐和亚铁氰化物。本文研究发现，将硫酸亚铁经氧化制备成硫酸铁，采用硫酸铁可制备分散性较好的铵铁蓝。可见，铵铁蓝制备的研究，可同时为硫酸亚铁和硫酸铵的资源化，提供参考数据和理论指导。本课题主要研究内容及研究成果如下：（1）以钛白副产物硫酸亚铁及氨法铁黄或铁红产生的硫酸铵为原料制备铵铁蓝。铵铁蓝+NH4质量分数越高，铵铁蓝的颜色越鲜艳。考察了硫酸亚铁浓度、硫酸铵浓度、硫酸铵与硫酸亚铁

5、混合液的pH、白浆制备温度、酸煮时间、氧化温度和氧化剂浓度等因素对铵铁蓝+中NH4的质量分数的影响，并用XRD和SEM对铵铁蓝进行了分析表征。结果表明，在硫酸铵、硫酸亚铁和亚铁氰化钠浓度均为0.2mol/L的条件下，硫酸铵与硫酸亚铁混合溶液pH为3，白浆制备温度为70℃，热煮温度控制为90℃，经酸煮2h后，在60℃下氧化1h，得+到含NH4为3.11%的铵铁蓝。其色泽明亮，颗粒大小较为均匀，粒径在50~100nm以内，具有与Fe4[Fe(CN)6]3•H2O类似的晶体结构。各项指标均优于《铁蓝颜料》HG/T3001-199

6、9行业标准。以上方法制备的铵铁蓝分散性较差，采用六偏磷酸钠、硅酸钠或十二烷基磺酸钠对其改性。实验结果表明，六偏磷酸钠对该铵铁蓝的改性效果最佳。（2）将钛白副产物硫酸亚铁经氧化制备成硫酸铁，对以硫酸铁和氨法铁黄或铁红副产的硫酸铵为原料制备铵铁蓝进行研究。考察了反应温度、硫酸铁浓度、硫酸铵浓度、硫酸铵与+硫酸铁混合液的pH、反应时间等因素，对铵铁蓝NH4的质量分数的影响，并用XRD和SEM对不同时间制备的铵铁蓝进行表征。结果表明，当亚铁氰化钠浓度为0.4mol/L，硫酸铵为0.4mol/L、硫酸铁为0.2mol/L，硫酸铵与硫

7、酸铁混合液的pH为1.7，在20℃下反应40min+时，铵铁蓝的NH4质量分数可达到2.89%。且随着反应时间的延长，铵铁蓝的晶型越好，颗粒越大。+此外，比较了相同浓度下，利用亚铁氰化钾与亚铁氰化钠制备的铵铁蓝的NH4质量分+数。结果表明，采用亚铁氰化钠制备的铵铁蓝中NH4质量分数较高，色泽也更鲜艳。（3）对比以上两种方法制备的铵铁蓝。通过对两种铵铁蓝进行XRD、SEM、FTIR、I暨南大学硕士学位论文粒度的分析表征，发现两者的组分相同，形貌、粒度存在差异。硫酸亚铁制备的铵铁蓝颜+色较为鲜艳，NH4质量分数更高，结晶度更高

8、，粒度分布更均匀，粒径也较小。而硫酸铁制备的铵铁蓝分散性更优良。关键词：硫酸亚铁；硫酸铁；硫酸铵；铵铁蓝；资源化利用II暨南大学硕士学位论文AbstractEveryyeartitaniumdioxidemanufacturingindustryproducesavarietyofby-productF