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1、闽江学院本科毕业论文设计题目新显色剂1-偶氮苯-3-2-吡嗪-三氮烯的合成及其与镉显色反应的研究学生姓名李英华学号1系别化学与化学工程系年级2007级专业化学教育指导教师黄晓东职称副教授完成日期2011年3月26日闽江学院毕业论文设计诚信声明书本人郑重声明:兹提交的毕业论文设计《新显色剂1-偶氮苯-3-2-吡嗪-三氮烯的合成及其与镉显色反应的研究》,是本人在指导老师黄晓东的指导下独立研究、撰写的成果;论文设计未剽窃、抄袭他人的学术观点、思想和成果,未篡改研究数据,论文设计中所引用的文字、研究成果均已在论文设计中以明确的方式标明;在毕业论文设
2、计工作过程中,本人恪守学术规范,遵守学校有关规定,依法享有和承担由此论文设计产生的权利和责任。声明人签名:2011年05月02日摘要本文介绍了新显色剂1-偶氮苯-3-2-吡嗪-三氮烯化合物PPPT的合成、纯化、结构鉴定及其性质,并研究了其与镉Ⅱ的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH为10.8的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉Ⅱ发生显色反应,镉Ⅱ与显色剂形成摩尔比为4∶1的橙黄色络合物,络合物在波长540nm处有一最大吸收峰,表观摩尔吸光系数为3.78×105L?mol-1?cm-1。镉质量浓度在
3、0~6.0μg/10mL范围内符合比尔定律。方法灵敏度高,操作简便,用于拟定方法测不同废水中微量镉Ⅱ的测定,结果令人满意。关键词:1-偶氮苯-3-2-吡嗪-三氮烯;镉;分光光度法;显色反应AbstractAnewtriazenereagent1-phenylazophenyle-3-2-pyrazine-triazenehasbeensynthesized,purifiedandidentified.Thecoloringreactionofthisreagentwithcadmiumhasbeenstudied.Inthemediumof
4、Na2B4O7-NaOHbuffersolutionatpH10.8andinthepresenceofsurfactantTritonX-100,thereagentreactedwithcadmiumtoformastableorange-yellowcomplexwithamolarratioof4:1.Thecomplexhasaimumabsorptionat540nmandtheapparentmolarabsorptivityofthesystemis3.78×105L?mol-1?cm-1Beer’slawisobeyedi
5、ntherangeof0~6.0μg/10mLforcadmium.Theproposedmethodhasgoodsensitivityandselectivity.IthasbeenappliedtothedeterminationoftraceamountofcadmiumⅡinwaterwithsatisfactoryresults.Keywords:1-phenylazophenyle-3-2-pyrazine-triazene;synthesis;Cadmium;colorreaction目录1.引言1.1三氮烯类试剂概述11.
6、2三氮烯类试剂的分类11.2.1重氮氨基偶氮苯类11.2.24-硝基苯重氮氨基苯类11.2.3含杂环的三氮烯类11.3三氮烯类试剂显色性能21.3.1显色体系的特点21.3.2三氮烯试剂的结构与性能的关系31.3.2.1试剂酸性离解常数对显色体系的影响规律31.3.2.2取代基的种类及其所在位置的影响规律31.3.2.3离子干扰31.4杂环三氮烯类试剂的合成方法31.4.1芳胺为母体经重氮化后再与杂环偶合而合成41.4.1.1浓HCl-NaNO2为重氮化试剂合成41.4.1.2浓H2SO4-NaNO2为重氮化试剂合成41.4.1.3亚硝基硫
7、酸为重氮化试剂合成41.4.2三氮烯试剂的纯化方法41.5三氮烯试剂与镉的显色反应进展62.1-偶氮苯-3-2-吡嗪-三氮烯的合成2.1实验设计102.1.1合成路线102.1.2合成反应102.2实验仪器与试剂102.2.1实验试剂102.2.2实验仪器102.3合成步骤112.4产品结构分析鉴定112.4.1红外光谱仪测定112.4.2三氮烯PPPT熔点的测定122.5合成三氮烯PPPT的性质122.5.1三氮烯PPPT试剂在不同溶剂中的溶解性122.5.2三氮烯PPPT试剂在不同酸碱条件下显色的颜色132.6注意事项132.6.1重氮
8、化条件132.6.2偶联条件132.6.31-偶氮苯-3-2-吡嗪-三氮烯的合成133.显色剂(PPPT)与镉Ⅱ显色反应的研究3.1实验试剂仪器143.1.1实验仪器143.1.