第五章硅酸盐分析

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1、第五章硅酸盐分析5-1概述5-2烧失量及水分测定5-3二氧化硅的测定5-4三氧化二铁的测定5-5三氧化二铝的测定5-6二氧化钛的测定5-7氧化镁、氧化钙及不容物的测定5-8硅酸盐的系统分析5-1概述一、硅酸盐在自然界的存在及其分析的目的和意义二、硅酸盐的组成及分析项目三、硅酸盐的分解存在：硅酸盐是地壳的主要组成部分，各种已知的硅酸盐矿物至少有800多种，约占自然界已知矿物种类的三分之一。自然界中,硅酸盐矿物组成复杂，并且含有多种杂质。可以把它们看作是硅酸（XSiO2·YH2O）中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、

2、Na及其他金属取代所形成的盐类。X、Y可以有不同的比例，因而硅酸盐种类繁多，含量差别很大。自然界中存在有大量的硅酸盐矿和石英矿，天然的硅酸盐矿物有粘土、长石、云母、滑石、石棉等，这些矿物在工业上很有用途，并且是硅酸盐工业（水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料）的主要原料。人造硅酸盐除了硅酸盐工业产品外，现代工业中的合成分子筛、无线电原料、太空高温材料等等，也有很多硅酸盐产品。因此，硅酸盐工业是国民经济的一个重要组成部分。一、硅酸盐在自然界的存在及其分析的目的和意义意义：硅酸盐分析对国民经济建设具有重大的意义，它可以帮助地质

3、学家了解岩石内部组分含量的变化，元素在地壳内的迁移情况和变化规律、元素的集中和分散、岩浆的来源及可能出现的矿物，以求解决矿体岩相分带，阐明岩石成因等问题；确定硅酸盐的工业品位；指导冶金工业生产（炉渣分析）等。另外，冶金工业矿石原料的杂质分析，其实也是硅酸盐分析的一部分。二、硅酸盐的组成和分析项目硅酸盐的种类很多，其化学组成也各不相同，元素周期表中的大部分天然元素都可能存在于其中，最主要的组成元素包括氧、硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠，其次是锰、钛、磷、氢、碳等，因此，硅酸盐成分分析中，分析的项目主要是SiO2、Al2

4、O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、水分及烧失量，且其含量用这些元素氧化物来表示：（1）硅酸盐中阳离子是金属，但阴离子主要是氧。整个成分含量与所有各金属的氧化物的总和相等。因而采用氧化物的形式表达各组分含量。（2）硅酸盐中各金属氧化物的含量，加上灼烧损失，总量应近100%，即：SiO2%+Al2O3%+Fe2O3%+CaO%+MgO%+K2O%+Na2O%+灼烧损失≈100%硅酸盐的分析方法硅酸盐分析有很长的历史。经典的分析方法多采用重量分析法测定各元素。例如，用盐酸蒸干法或动物胶法测定SiO2，

5、用沉淀重量法测定Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等元素。重量法测定SiO2有准确的优点，但测Al、Fe等元素则准确性不高。近代硅酸盐分析用K2SiF6容量法测SiO2，Fe、Ca、Mg等元素的测定已用EDTA法。EDTA法测定这些元素，不但快速而且准确，已经广泛用于例行分析。这就是所谓的“快速法”。对于准确度要求较高的硅酸盐分析，往往把经典法和快速法结合起来，以便充分发挥各自的优点。因为重量法测SiO2不但准确而且滤液还可用作Al、Fe、Ca、Mg等元素的测定。利用过滤完SiO2的滤液，不但消除了Si的干扰

6、，提高测定Al、Fe、Ca、Mg的准确度，并且大大节省了分析时间。滤液用EDTA法测定Al、Fe、Ca、Mg，比采用重量法测定这些元素，准确度高又快速。这种方法由于采用碱性溶剂，并且可作硅酸盐主要元素的系统分析，故成为“碱熔快速系统分析”，已经广泛用于硅酸盐常规分析。由于原子吸收光谱法的发展，几乎硅酸盐中所有的组分都可用原子光谱法加以测定。对于硅酸盐中碱金属的测定，除了有条件的单位可采用原子吸收法外，一般采用火焰光度法，此法简单、快速、准确。三、硅酸盐试样的分解在硅酸盐分析中，试样的处理和分析溶液的制备是非常重要

7、的。因为，在多数情况下，硅酸盐分析采用的是系统分析，制备成的试液要能够适合多种成分的测定。由于这一原因，在经典的硅酸盐分析中只能使用铂器皿进行试样熔融处理，熔剂也只有很少几种可以采用，这就限制了试样处理手段及测定方法的选择。随着化学分析技术的不断提高，硅酸盐中各成分的测定方法有了很大的改进。质量分析已逐渐被滴定分析和仪器分析所取代。（一）酸溶法硅酸盐试样能否为酸所分解，主要决定于以下两个方面：（1）二氧化硅含量与碱性氧化物含量之比。比值越小，越容易分解。（2）与硅酸相结合碱性氧化物的碱性。碱性越强，越容易分解，甚

8、至可直接溶解于水。如硅酸钠可溶解于水，硅酸钙可溶解于酸，而硅酸铝则不溶于酸。在系统分析中，以盐酸分解试样，是最简便快速的处理方法，但只有少数样品可以用盐酸分解，如水泥熟料和高炉矿渣。由于用盐酸溶解后常有大量的硅酸析出，影响了测定，有时为了改进试样分解的效果，加入少量硝酸，以提高盐酸的分解能力。氢氟酸是分解硅酸盐试样最好的溶剂，大多数硅酸盐均可被氢氟酸分解。这是因为氢氟酸与