硅酸盐全分析

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1、硅酸盐全分析一、样品前处理过程准确称取样詁0.5g,加入5〜6gNaOHx,用银划圳在500〜600°C②熔融20〜30分钟③。冷却后脱竭（放入100ml水中分别用蒸馅水和硝酸（1+20）④反复清洗琳埸3〜4次）。在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。再加入1〜2ml硝酸（1+1）⑦煮沸，得澄清试液，冷却至室温，最后定容至250mlo①熔融过程中所需药品为优级纯（GR）或分析纯（AR）。②铁矿石熔融需在600-700°C下，50〜60分钟。③熔融过程屮应注意溶剂“爬堀。④可用胶头棒清洗。硝酸尽量少用

2、，防止银被溶解。⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析岀。石灰石样品应分次加入，防止C02大量喷出将试液带出。⑥若为铁矿石，用量为30〜35ml。⑦将F/氧化为Fe3⑧转移过程中应特别注意样品损失。⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g,铁粉类分析时称量约为0.3go二、元素分析1.硅元素分析上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯屮，一次加入15ml浓硝酸②后可待用。在溶液中加入10ml15%的氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温。再加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。放置10〜15分钟，快速滤纸过滤。塑料杯

3、及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml10%氟化钾一乙醇溶液④及两滴酚猷指示剂，用氢氧化钠标准溶液屮和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，-直至酚瞅变为浅红（不计读数）。后加入沸水⑤至300ml（沸水预先用氢氧化钠溶液屮和至酚駄呈微红色），用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。二氧化硅的百分含量：①防止长吋间放置后硅胶沉积，使的试液中硅胶分布不均匀，造成测量误差。②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。①KC1溶液总体积控制在2（）〜25ml,尽量减少氟硅酸钾的水解反

4、应，避免检测结果偏小。②抑制氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。③氟硅酸钾的溶解以及氟硅酸根水解反应均为吸热反应，水解时温度越高,体积越大，越有利于上述反应进行。④接近终点时的温度应大于70°Co1.铁元索分析准确吸取所制备的试样溶液25ml于300ml烧杯屮，用水稀释至100ml,加2滴磺基水杨酸钠指示剂，用氨水（1+1）滴至刚呈黄色，立即用盐酸（1+1）滴至红色再多加8滴,此时溶液PH约为1.8〜2.0①。将溶液加热至70°C②，加10滴磺基水杨酸钠指示剂③，以EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色④。终点时溶

5、液温度应控制在60°C左右。三氧化二铁的百分含量：（该方法屮铁的滴定度已经校正）①溶液PH为2时，铝、钛等干扰离子对测定结果的影响很小。②滴定时温度在60-70°C,终点明显，结果正确。若温度太低且滴定速度快，往往容易使结果偏高。③在调节溶液PH值的时候，若分析的样品是石灰石，则应在调节时一次性加入10滴指示剂（石灰石中铁含量很少，增加指示剂的量可以更明显地判断PH是否到达2）,其它样品应在溶液加热后滴加指示剂。④终点的颜色随着溶液屮铁含量的多少而深浅不同。若铁含量很少则无色,含量在10mg以下呈亮黄色，随着铁

6、含量壇加黄色加深。⑤若分析的样品为铁粉，可在调节PH值Z前预先加入lOmlEDTA,防止有氢氧化铁沉淀析出。2.铝元素的测定（返滴定法）在滴定铁后的溶液中，准确加入10~15ml①的EDTA标准溶液，然后加入20ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液②（PH4.0）,微沸取卜，加入5〜6滴0.2%PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色③。Mn*的存在对该方法冇干扰，且干扰程度随溶液PH值和Mn%浓度的增加而增大，可用以下方法消除：在PH3.0用EDTA直接滴定铝；用氟化钱④置换一EDTA络合滴定铝；用过硫酸鞍预先将Mi?

7、+沉淀分离。三氧化铝的百分含量：①石灰石样品屮可加入10ml,生料和熟料样品屮加入12ml,其它样品屮加入15ml,含铝量高的样品屮可加入20〜25ml。②在PH3.8〜4.0的条件下溶液中少量TiO"和大部分A1*可与EDTA络合,防止TiC）2+和A1*水解。溶液PH的调节不宜先用氨水，可以避免A卩+水解形成一系列多核水化物，影响与EDTA的络合速度。①滴定终点的颜色与过剩的EDTA的量和所加PAN指示剂的量冇关。若溶液中剩余的EDTA的量或指示剂PAN的量较多，终点为蓝紫色或蓝色；若EDTA过量较少或PA

8、N指示剂的量较大，终点为红色。②厂能与A产逐级形成稳定的络合物，在PH4.0时用铜溶液返滴定法，溶液屮F—量大于2mg是测定结果明显偏低，并且终点变化不敏锐。③磺基水杨酸钠指示剂与“和C0有一定的络合效应，在-•般情况下滴定铁时加入的0.5ml（10滴）10%磺基水杨酸钠指示剂对铝的测定没冇干扰。4.