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时间:2018-07-27
《大连依利特hplc检测时常见的问题》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、液相色谱检测时常见的问题1.基线噪声a.样品或检测池污染b.样品或参比池中有气泡c.记录仪或装置接地不良d.检测器光源故障e.连接件泄露f.很小的气泡通过检测池g.由泵的脉动引起的规则脉动h.有微粒通过检测池i.进样阀定量环部分堵塞j.氘灯寿命已到期限2.基线漂移a.检测池污染b.检测池内有小气泡c.柱污染或固定相流失d.检测器温度变化e.检测器光源故障f.原先的流动相未完全置换g.溶剂储瓶污染h.强吸附的组分从色谱柱中洗脱下来i.微粒造成进样阀柱头部分堵塞j.溶剂分层1.工作站上出现很大的尖峰a.检测池内有气泡通过——溶剂脱气并彻底冲洗系统,检查系统连接是否有漏液现象
2、b.记录仪或检测器接地不良——消除噪声来源,确保良好的接地c.样品溶解不彻底——更换样品溶剂2.负峰a.检测器输出信号的极性相反b.样品的吸收小于流动相,流动相不纯c.样品溶剂干扰d.示差折光检测器中样品的折射率较低e.进样中带入气泡3.工作站信号阶梯式上升a.检测器的输出范围设定不当——重新设定检测器的输出范围b.记录仪或检测器接地不良——确保良好接地4.基线随着泵的往复出现噪声仪器处于强空气对流或泵的脉动a.改变仪器的放置位置,放在没有空气对流的环境中b.用一调节阀或阻尼器以减少泵的脉动5.色谱峰的峰高或峰面积重复性差a.进样体积不重复——保证完全充满定量管(定量管
3、体积的5-10倍)a.检测器响应不正常b.记录仪或工作站不正常c.色谱柱或检测器被样品超载d.标准溶液或样品溶液、内标物溶液分解e.保留时间不重复f.溶质与固定相作用g.色谱柱填充不良1.分析的准确度差a.校准不适当b.标准溶液或样品溶液、内标物溶液分解c.对照品、内标物或欲测组分有未知干扰d.溶质与固定相反应
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