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时间:2018-07-27
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1、Vc注射液稳定性加速试验预备提前一星期让学生准备加速实验正式实验(1)讲解实验目的、原理和要求,大约30min。(2)告知学生实验所需玻璃仪器、化学试剂和注意事项,大约8min。实验一、目的和要求1、了解应用化学动力学方法预测注射剂稳定性的原理。2、掌握应用恒温加速实验法测定维生素C的注射液的贮存期的方法。二、实验指导维生素C(Vc)的氧化降解反应已由试验证明为一级反应。一级反应的速度方程为:(10-1)式中表示Vc浓度减少的瞬时速度,C表示Vc在瞬间t的浓度。对式(10-1)积分,以C表示反应开始时(t=0)Vc的浓度,则得:(1
2、0-2)式中k为Vc的氧化降解速度常数。由式(10-2)可知,以lgC对t作图呈一直线关系,其斜率为,截距为lgC,由斜率即可求出速度常数k。反应速度常数k和绝对温度T之间的关系,可用阿累尼乌斯(Arrhenius)公式表示:(10-3)或(10-4)式中:A——频率因子;E——活化能;R——气体常数(1.987卡度摩尔)。设温度T时的速度常数为k,T时为k,则由式(10-4)得:(10-5)(10-6)两式相减得:(10-7)由式(10-4)可知,以lgk对作图呈一直线,其斜率为,截据为lgA,由此可求出反应活化能Ea和频率因子A
3、0将Ea和A再代回式(10-4)或应用式(10-7),可求出室温(25℃)或任何温度下的氧化降解速度常数和贮存期。在研究制剂的稳定性以确定其有效期(或贮存期)时,室温留样考察法虽结果可靠但所需时间较长(一般考察2~3年),而加速实验法(如恒温加速实验法等)可在较短的时间内对有效期或贮存期做出初步的估计三、仪器和材料仪器:恒温水浴,酸式滴定管(25ml),锥形瓶(50~250ml)等。原料:维生素C注射液(2ml:0.25g),0.1mol/L碘液,丙酮,稀醋酸,淀粉指示液等。四、实验内容(一)稳定性加速实验方法1、放样;将同一批号的
4、Vc注射液样品(2ml:0.25g)分别置四个不同温度(如70、80、90和100℃)的恒温水浴中,间隔一定时间(如70℃为间隔24h,80℃为间隔12h,90℃为间隔6h,100℃为间隔3h)取样,每个温度的间隔取样次数均为5次。样品取出后,立即冷却或置冰箱保存,然后分别测定样品中的Vc含量。2、Vc含量测定方法:精密量取Vc注射液1ml,置150ml锥形瓶中,加蒸馏水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml的碘液(0.1mo
5、l/L)相当于8.806mg的Vc(C6H5O6)。`(二)操作要点和注意事项1、实验中所用Vc注射液的批号全部相同。按规定间隔时间加热、取出后,应立即测定Vc含量,否则应置冰箱保存,以免含量起变化。2、测定Vc含量时,所用碘液的浓度应前后一致(宜用同一瓶的碘液),否则含量难以测准。因各次测定所用的是同一碘液,故碘液的浓度不必精确标定,注射液Vc含量亦可不必计算,只比较各次消耗的碘液毫升数即可。一般将零时间样品(即未经加热的Vc注射液)消耗的碘液毫升数作为100%相对浓度,其它各时间消耗的碘液毫升数与它比较,从而得出各时间的C相%(
6、见表10-1)。3、经典恒温法常采用4个温度进行加速实验,各温度的加热间隔时间点一般应取5个。间隔时间的确定,应以各次消耗的碘液毫升数由明显差别为宜。4、测定Vc含量是,加丙酮的作用是:因Vc注射液中加有亚硫酸氢钠等抗氧剂,其还原性比烯二醇基更强,因此要消耗碘;加丙酮就可避免发生这一作用,因为丙酮能与亚硫酸氢钠起反应。5、测定Vc含量是,加稀醋酸的作用是:Vc分子中的烯二醇基具有还原性,能被碘定量地氧化成二酮基,在碱性条件下更有利于反应的进行,但Vc还原性很强,在空气中极易被氧化,特别在碱性时;所以,加适量醋酸保持一定的酸性,以减少
7、Vc受碘以外其它氧化剂的影响。五、实验结果1、数据整理:对在每个温度个加热时间内取出的样品与未经加热试验的原样品分别测定Vc含量,记录消耗碘液的毫升数。由于所用的都是同一种碘液,故碘液的精确度不必加以考虑,只要比较消耗碘液的毫升数即可。将未经加热的样品(10-1中时间项为0)所消耗的毫升数(即初始浓度)作为100%相对温度,各加热时间内的样品所消耗碘液的毫升数与其相比,得出各自的相对浓度百分数(C相,%)。实验数据记录如表10-1。表10-170℃恒温加速试验各时间内样品的测定结果加热间隔时间(h)消耗碘液(ml)C相,%lg(C相
8、,%)123平均0244872961201002.000在其它温度下考察的实验数据,均按表(10-1)的格式记录并计算。2、求4种实验温度的Vc的氧化降解速度常数(k70~k100)用回归方法求各温度的k值时,先将个加热时间(x)与其
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