橙汁饮料中维生素c的测定[1]

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1、备课用纸实验橙汁饮料中维生素C的测定一、目的与要求1、掌握2．6-二氯酚靛酚测定维生毒C的原理和方法。2、进一步熟练掌握滴定操作。二、原理还原型抗坏血酸能还原染料2.6-二氯酚靛酚，该染料在酸性中呈红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原（染料）2.6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2.6-二氯酚靛酚的量与样品中所含抗坏血酸的量成正比。反应式如下：三、仪器滴定管，锥形瓶。四、试剂(1)2％草酸溶液：溶解20克草酸结

2、晶于200毫升水中，然后稀释至1000mL。(2)1％草酸溶液：取上述2％草酸溶液500mL，用水稀释至1000mL。(3)抗坏血酸标准溶液：准确称取20mg抗坏血酸，溶于1％草酸溶液中，移入10mL量瓶中，并用1％草酸溶液稀释至100毫升，混匀，置冰箱中保存。使用时吸取上述抗坏血酸5mL，置于50毫升容量瓶中，用1％草酸溶液定容之。此标准使用液每毫升含0.02mg维生素C。（0.02mg/mL）标定：吸取标准使用液5mL于三角烧瓶中，加入6％碘化钾溶液0.5mL，1％淀粉溶液3滴，再以0.001

3、mol/L碘酸钾标准溶液滴定，终点为淡蓝色。计算如下：3备课用纸c：抗坏血酸标准溶液的浓度，mg/mL；V1：滴定时所耗0.001mol/L碘酸钾标准溶液的量，mL；V2：滴定时所取抗坏血酸的量，mL。0.088：lmlO.0001N碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量(mg／m1)(4)2，6-二氯靛酚溶液：称取碳酸氢钠52mg，溶于200mL沸水中，然后称取2，6-二氯靛酚50mg，溶解在上述碳酸氢钠的溶液中，待冷，置于冰箱中过夜，次日过滤置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液应贮于棕

4、色瓶中并冷藏，每星期至少标定1次。标定：取5mL已知浓度的抗坏血酸标准溶液，加入1％草酸溶液5mL，摇匀，用上述配制的染料溶液2，6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色于15秒不褪色为止。计算：式中：T：每毫升染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/mL；   C：抗坏血酸的浓度，mg/mL；   Vl：抗坏血酸标准溶液的量，mL；   V2：消耗染料2，6-二氯靛酚溶液溶液量，mL。 (5)0.000167mol/L碘酸钾标准溶液：精确取干燥的碘酸钾0.3567克，用水稀释至100mL，取出1mL，用

5、水稀释至100mL，此溶液1mL相当于抗坏血酸0.088mg。 (6)1％淀粉溶液。 (7)6％碘化钾溶液。 五、操作步骤1、称取适量(50.0～100.0克)样品，加等量的2％草酸溶液，倒入组织捣碎机中捣成匀浆。称取10.00～30.00克浆状样品(使其含有抗坏血酸1-5mg)，置于小烧杯中，用1％草酸溶液将样品移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。2、将样液过滤，弃去最初毫升滤液。若样液具有颜色，用白陶土(应选择脱色力强但对抗坏血酸无损失的白陶土)去色，然后迅速吸取5～10mL滤液，置于

6、50mL三角烧瓶中，用标定的2，6-二氯靛酚染料溶液滴定，直至溶液呈粉红色于15秒内不褪色为止。六、结果计算                      式中：x：样品中抗坏血酸含量，mg/100g；T：lmL染料溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量，mg/mL；V：滴定时所耗去染料溶液的量，mL；   V0：滴定空白时消耗染料的量，mL；   m：滴定时所取滤液中含有样品的质量，g。3备课用纸七、注意事项(1)样品取样后，应浸泡在已知量2％草酸溶液中使抗坏血酸受损失。以免发生氧化，使抗坏血酸受损失。(2

7、)对动性的样品可用10％三氯醋酸代替2％草酸溶液提取；对含有大量Fe的样品，如储藏过久的罐头食品可用8％醋酸溶液代替草酸溶液提取。(3)整个操作过程要迅速，防止还原型抗坏血酸被氧化。(4)若样品滤液无色，可不加色陶土。须加白陶土的，要对每批新的白陶土测定回收率。加白陶土脱色过滤后，样品要迅速滴定。(5)滴定开始时，染料溶液要迅速加入，直至红色不立即消失而后尽可能一滴一滴地加入，并要不断振动三角烧瓶，直至呈粉红色于15秒内不消失为止。样品中可能有其他杂质也能还原2.6-二氯靛酚，但一般杂质还原该染料

8、的速度均较抗坏血酸慢，所以滴定时以15秒钟红色不褪为终点。3