甘草检验操作规程

《甘草检验操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、WA1302·049-01第4页共4页起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：签字：拷贝号：变更记载：制定（变更）原因及目的：公司更名。修订号批准日期生效日期000102分发部门生产技术部[]份质量部QA[]份质量部QC[]份一车间[]份二车间[]份三车间[]份设备动力科[]份物控部[]份总经办[]份综合部[]份甘草检验操作规程1.适用范围：适用于甘草药材进厂检验。2.职责检验员：严格按检验操作规程进行检验。QC主管：监督检查执行情况。3.性状：取本品观察。3.1.甘草根呈圆柱形，长25~100cm，直径0.6~3.5cm。外皮松紧

2、不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。3.2.胀果甘根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬，木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗大。3.3.光果甘草根及根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。3.4.甘草饮片WA1302·049-01第4页共4页本品为2～4mm厚的片，表面红棕色，粗糙，切面黄白色，具菊花纹，多纤维或显粉。气微，味

3、甜而特殊。1.鉴别1.1.横切面：照《药材显微鉴别法操作规程》（WA1302·025）横切片制片。本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞；导管较多，直径约至160μm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。1.2.粉末特征：照《药材显微鉴别法操作规程》（WA1302·025）粉末制片。粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8~14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草

4、酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。1.3.薄层鉴别1.3.1.仪器及器皿：粉碎机、分析天平、冷凝管、水浴锅、分液漏斗、蒸发皿、1%氢氧化钠硅胶G薄层板、层析缸、电热恒温干燥箱、紫外光灯、试剂瓶。1.3.2.试剂：乙醚、甲醇、正丁醇、醋酸乙酯、甲酸、冰醋酸、乙醇、硫酸、水。10%硫酸乙醇溶液：量取10ml硫酸于试剂瓶中，沿壁缓缓加入乙醇90ml，摇匀，即得。醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）展开剂：量取醋酸乙酯150ml，甲酸10ml，冰醋酸10ml，水20ml

5、于试剂瓶中，摇匀，即得。1.3.3.试验原理：薄层色谱法（WA1302·009）。1.3.3.1.操作方法l供试品溶液的制备取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。l甘草对照药材溶液的制备取甘草对照药材1g，同供试品溶液方法制成对照药材溶液。l甘草酸铵对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。l点样、展开

6、、检视WA1302·049-01第4页共4页吸取上述三种溶液各1~2μl分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。1.1.1.1.判断若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，则判符合规定；反之，则判不符合规定。2.水分：照《水分测定法操作规程》测定（WA1302·018）。2.1.若水分≤1

7、2.0%，则判符合规定。2.2.若水分＞12.0%，则判不符合规定。3.灰分3.1.灰分：照《灰分测定法操作规程》测定（WA1302·022）。3.1.1.若总灰分≤7.0%，则判符合规定。3.1.2.若总灰分＞7.0%，则判不符合规定。3.2.酸不溶性灰分：照《灰分测定法操作规程》测定（WA1302·022）。3.2.1.酸不溶性灰分≤2.0%，则判符合规定。3.2.2.酸不溶性灰分＞2.0%，则判不符合规定。4.有机氯农药残留量：照《有机氯类农药残留量测定法操作规程》测定（WA1302·021）。4.1.判定4.1.1.若六六六（总B

8、HC）≤20ppm，滴滴涕（总DDT）≤20ppm，五氯硝基苯（PCNB）≤10ppm，则判符合规定。4.1.2.若其中任何一项超出限度，则判不符合规定。4.2.相对偏差：≤2.5%。5.含量