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时间:2018-01-14
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1、编号:YP-TP-0-01040-01题目:甘草检验操作规程共4页第1页制定人:制定日期:审核人:审核日期:批准人:批准日期:颁发部门:饮片质量管理部生效日期:分发部门:综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部目的:建立甘草的检验操作规程。范围:适用于甘草的检验。责任者:饮片质量管理部对本规程的实施负责。内容:1品名甘草2编码YL010403检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部P80。4检验项目4.1性状甘草根呈圆柱形,长25~101cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的
2、纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。胀果甘草根及根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。光果甘草根及根茎质地坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。4.2鉴别4.2.1仪器设备显微镜、水浴锅、三用紫外仪、烘箱、电子天平、粉碎机、吹风机编号:YP-TP-0-01040-01题目:甘草检验操作规程共4页第2页4.2.
3、2玻璃仪器量筒、漏斗、微量点样器、展开槽、容量瓶、喷瓶、硅胶G薄层板、载玻片、盖玻片、回流冷凝管、蒸发皿、0.1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板、分液漏斗、移液管、胶头滴管4.2.3试剂与试液乙醚、正丁醇、甲醇、甘草对照药材、甘草酸铵盐对照品、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、硫酸、乙醇、水合氯醛溶液4.2.4操作方法4.2.4.1本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列
4、细胞;导管较多,直径约至160µm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。粉末淡黄棕色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网状导管。木栓细胞红棕色,多角化,微木化。4.2.4.2取本品粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试
5、品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵盐对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP-QA-232-01)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一0.1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙
6、黄色荧光斑点。4.3检查编号:YP-TP-0-01040-01题目:甘草检验操作规程共4页第3页4.3.1水分照“水分测定法”(SOP-QA-216-01)测定,不得过12.0%。4.3.2总灰分取本品,照“灰分测定法”(SOP-QA-216-01)中总灰分测定法测定,不得过7.0%。4.3.3酸不溶性灰分取本品,照“灰分测定法”(SOP-QA-216-01)中酸不溶性灰分测定法测定,不得过2.0%。4.4.4重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅
7、不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量照农药残留量测定法(附录ⅨQ有机氯类农药残留量测定)测定,六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。4.4含量测定4.4.1仪器设备电子天平、高效液相色谱仪、超声仪、抽滤器4.4.2玻璃仪器容量瓶,刻度吸管、胶头滴管、具塞锥形瓶、漏斗4.4.3试剂与试液甘草苷对照品、甘草酸铵对照品、乙腈、乙醇、0.05%磷酸溶液、乙腈4.4.4操
8、作方法【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应均不低于5000。时间(分钟)流动相A%流动相B%0~81981编号:YP-TP-0-01040-01题目:甘草检验操作规程共4页第4页8~3
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