11-宽化效应及卷积关系

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1、衍射谱线宽化效应及卷积关系姜传海上海交通大学材料科学与工程学院宽化效应及卷积关系1、影响谱线宽度的主要因素2、几何宽化效应3、物理宽化效应4、谱线卷积关系1、影响谱线宽度的主要因素实测线形或综合线形，是由衍射仪直接测得的衍射线形，影响因素主要包括：(1)仪器光源及衍射几何光路等实验条件所导致的几何宽化效应；光源狭缝试样(2)实际材料内部组织结构所导致的物理宽化效应。凡是破坏晶体完整性的因素，均导致衍射谱线宽化。(3)衍射线形中Kα双线及有关强度因子等所导致的宽化效应。1KKαα2真实线形或物理线形，是反映材料内部真实情况的衍射线形，仅与材料组织结构有关。这种线形虽无法利用实验手

2、段来直接测量，但可以通过各种校正及数学计算，从实测线形中将其分离出来。这就是衍射线形分析的目的。2、几何宽化效应几何宽化效应也称仪器宽化效应，主要与光源、光栏及狭缝等仪器实验条件有关。例如X射线源具有一定几何尺寸、入射线发散、平板样品聚焦不良、接收狭缝较宽及衍射仪调正不良等，均造成谱线宽化。即使是其它实验条件都相同，仅接收狭缝发生变化，同一试样的衍射谱线则存在很大区别。如果采用不同仪器测试，对于同一试样的相同衍射面，且狭缝参数完全相同，测得的衍射谱线也有所不同。图中给出这些因素的六种近似函数形状，称为衍射仪的权重函数。如果只考虑g1～g5五个因素，许多情况下的合成函数与实测标样

3、线形并不一致。为此引入不重合函数g6，使最终线形与实际相符。3、物理宽化效应衍射谱线的物理宽化效应，主要与亚晶块尺寸(相干散射区尺寸)和显微畸变有关。亚晶块越细或显微畸变越大，则X射线衍射谱线越宽。此外，位错组态、弹性储能密度及层错等，也具有一定的物理宽化效应。(1)细晶宽化对于多晶试样而言，当晶块尺寸较大时，与每个晶块中的某一晶面{hkl}相应的倒易点近似为一几何点。由无数晶块中同族晶面{hkl}相应的点组成了一个无厚度的倒易球面。材料中亚晶块尺寸较小时，相应于某晶面组{hkl}的倒易点扩展为倒易体，则由无数亚晶块相应的倒易体组成了具有一定厚度的倒易球，即衍射畴与反射球相交的

4、范围也就越大。此时在偏离布拉格角的方向上也存在衍射现象，造成衍射线的宽化。Scherrer公式，可表示为式中积分宽度β的单位为弧度，D为亚晶块尺寸，λ为射线波长。该晶粒尺寸测量值，仅代表晶粒沿试样法线方向的尺寸。需要说明，一个晶粒中包含多个亚晶粒，晶粒尺寸测量值，实际是晶粒中的亚晶粒尺寸。(2)显微畸变宽化显微畸变又称微观应变，其作用与平衡范围很小。在X射线辐照区域内无数个亚晶块参与衍射，有的亚晶块受拉，有的亚晶块受压。θ各亚晶块同族晶面具有一系列不同的晶面间距，衍射线将合成一定范围内的宽化谱线。晶面畸变的相对变化量服从统计规律且没有方向性，即显微畸变造成的宽化效应，峰值位置并

5、不改变。θ通过理论分析，可以推导出显微畸变为式中积分宽度β的单位为弧度。该显微畸变，仅代表晶粒沿试样法线方向的显微畸变。(3)其它宽化效应除了细晶与显微畸变因素外，晶体中的各类缺陷也可导致谱线宽化效应，包括空位、间隙原子、位错、层错等。4、谱线卷积关系实测衍射谱线中同时存在几何宽化与物理宽化效应，而真实衍射谱线中又同时存在细晶宽化与显微畸变宽化效应等。这些线形宽化效应之间，并非是简单乘积或求和的关系，而必须是遵循一定的卷积关系。(1)几何宽化与物理宽化的卷积关系引入三个重要的线形函数，即实测线形函数h(x)、几何线形函数g(x)以及物理线形函数f(x)。三个函数都规定x=0时为

6、最大值1，这样将给分析和计算带来方便。实测线形函数，反映的是试样实际X射线衍射谱线，包含了全部衍射线形宽化效应。几何线形函数，则仅是仪器参数所造成的几何宽化线形。物理线形函数仅代表与材料组织结构有关的真实线形。物理宽化因素影响下进一步增宽，同时峰值降低，即物理宽化因素不改变整个衍射曲线的积分强度(积分面积)。如图所示，将几何宽化线形曲线下的面积分成若干无穷窄的长条面积元，各面积元按物理宽化线形函数展宽且面积不变。将这些展宽线形函数进行叠加，即得到综合实测线形h(x)。按照上述思路，可以建立三个函数之间的卷积关系，如下等式式中，综合实测线形h(x)可通过实际测量来获得，几何线形g

7、(x)可通过无物理宽化的标样来测得。因此，这三个函数中有两个是已知的，通过函数分离即可确定出未知的物理线形f(x)函数。分别定义这三个函数的积分宽度。积分宽度等于衍射峰形面积除以曲线的最大值，积分宽度虽不等于谱线强度的半高宽度，但与半高宽度成正比。实测线形函数h(x)积分宽度(综合宽度)表示为B，标样衍射线形函数g(x)积分宽度(仪器宽度)为b，真实物理线形函数f(x)积分宽度(真实宽度)为β。可以证明，三个积分宽度的卷积关系为(2)细晶宽化与显微畸变宽化的卷积关系在真实物理宽化线形函数中，