zsm-5分子筛的合成与表征

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1、ZSM-5分子筛的合成及表征摘要以正丁胺为模板剂,白炭黑为硅源,硫酸铝为铝源,采用水热法合成ZSM-5分子筛。用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对其进行了表征。关键词ZSM-5分子筛;合成;水热法ZSM-5型分子筛是目前重要的分子筛催化材料之一,广泛应用于石油加工、煤化工与精细化工等催化领域[1]。高硅ZSM-5分子筛通常以有机胺为模板剂水热法进行合成,有机模板剂合成具有适用pH范围广,晶型规整等优点。苏建明等[2]以正丁胺为模板剂,合成出高硅铝比的ZSM-5分子筛。孙慧勇[3]等

2、人分别以正丁胺、乙二胺和己二胺作模板剂,用水热合成法制备了粒径在200-1000nm的小晶粒ZSM-5分子筛。本文采用直接配料的方法,以正丁胺为模板剂水热法合成出了ZSM-5沸石分子筛,并用XRD和TGA对其进行了表征。1实验部分1.1试剂与仪器氢氧化钠(NaOH(A.R.));硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O),化学纯,97.0%,天津市化学试剂三厂);白炭黑(C.P.);正丁胺(C4H11N(A.R.));氯化钠(A.R.);去离子水.X射线衍射仪;电热恒温箱;电磁搅拌器;吸虑装置;不

3、锈钢反应釜;电子天平;烧杯等.1.2实验过程(1)溶液的配制A溶液:称取0.375g氢氧化钠(NaOH)和3.21氯化钠(NaCl),溶于20mL去离子水中,然后加入2.47g白炭黑,以磁搅拌器搅拌成均匀胶体。B溶液:称取0.326g硫酸铝,置于100mL烧杯中,加入10mL去离子水,搅拌至全部溶解。(2)成胶过程将B溶液滴加至正在搅拌的A溶液中,搅拌10min至均匀为止,然后加入1.36mL正丁胺,搅拌均匀。用广泛pH试纸测混合胶体的pH。(3)晶化与产物处理把成胶的混合物装入聚四氟乙烯釜套中

4、,然后放入不锈钢反应釜中,拧紧釜盖,放入电热恒温箱中于180℃晶化7d左右,取出。以水冷至室温后,将产物吸虑,水洗至pH=8~9,于110℃干燥得ZSM-5沸石分子筛原粉。SynthesisandcharacterizationofZSM-5zeoliteAbstractZSM-5zeoliteissynthesizedbythehydrothermalsynthesismethod;withwhitecarbonblackassilicasource;withaluminumsulfateas

5、aluminumsource.ThepreparedsampleswerecharacterizedbyXRDandTGA.KeywordsZSM-5zeolite;synthesis;hydrothermalmethod参考文献:[1]高炳军,高艳红,李金红.子模型在球罐应力分析中的应用[J].压力容器,2009,26(5):27-31.[2]苏建明,刘文波,刘剑利.高硅铝比ZSM-5分子筛的合成及催化裂化性能研究[J].石油炼制与化工,2004,35(4):18-22.[3]孙慧勇,胡建仙,

6、王建国,等.小晶粒Fe-ZSM-5分子筛合成过程中粒晶大小和分布的控制[J].石油化工,2001,30(3):188-192.

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