毕业论文-实验部分

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1、第二章实验部分2.1试剂2.1.1药品实验用到的药品和有机溶剂见表2-1和表2-2。表2-1实验所用药品汇总药品名称分子式或简式分子量生产公司纯度溴化亚铜CuBr143.45国药集团化学试剂有限公司化学纯CP碘化亚铜CuI190.45国药集团化学试剂有限公司化学纯CP氯化亚铜CuCl99.45国药集团化学试剂有限公司化学纯CP三苯基膦PPh3262.29国药集团化学试剂有限公司化学纯CP三水·硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O241.60国药集团化学试剂有限公司化学纯CP表2-2实验所用有机溶剂汇总溶剂名称生产公司纯度二氯甲烷天津大茂化学试剂厂

2、分析纯AR石油醚天津大茂化学试剂厂分析纯AR正己烷国药集团化学试剂有限公司分析纯AR丙酮上海焱晨化工实业有限公司分析纯AR2.1.2配体的分子结构.2.2仪器实验所用的仪器见表2-3，测试项目及仪器见表2-4。表2-3实验所用的仪器汇总仪器型号及名称生产公司50ml圆底烧瓶联华玻璃仪器厂FA1004型电子天平上海良平仪器仪表有限公司79-1磁力加热搅拌器金坛市双捷实验仪器厂RE-52AA旋转蒸发上海亚荣生化仪器厂SHB-3循环水多用真空泵郑州杜甫仪器厂ZF-7A手提紫外检测灯上海宝山顾村电光仪器厂SMZ-B2连续变倍体视显微镜重庆奥特光学仪器

3、有限公司202-00台式电热恒温干燥箱天津市泰斯特仪器有限公司表2-4测试项目及仪器汇总测试项目测试仪器元素分析(C,H,N)红外光谱Perkin-Elmer240C型元素分析仪Nicolet5700FT-IR红外光谱仪(KBr压片)晶体结构德国BrukerAXS公司SMARTAPEXCCD单晶X射线衍射仪荧光光谱美国Perkin-Elmer公司LS55荧光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer公司Lambda25紫外线–可见光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer公司Lambda25紫外线–可见光2.3配合物的设计与合成2.

4、3.1Cu(bpmtzH)(PPh3)I的合成碘化亚铜的混合物（18.9毫克，0.099毫摩尔）和PPh3（49.8毫克，0.190毫摩尔）的CH2Cl2（15mL）溶液中在室温下搅拌3小时。向得到的无色溶液逐渐加入bpmtzH（20.2毫克，0.099毫摩尔）的CH2Cl2溶液（3mL）。将混合物搅拌另外4小时，然后将溶剂在减压下蒸发，得到黄色残余物。残余物重新溶解在CH2Cl2溶液，经历由石油醚到缓慢扩散得到黄色晶体。产量：51.1毫克，0.078毫摩尔，78.7％。1HNMR（DMSO-d6，400兆周）：δ14.66（s，1H），8.

5、89-8.80（m，2H），7.61-7.36（m，16H），1.32（s，9H）。31P{1H}NMR（DMSO-d6，202.3兆赫）δ：-6.78（s，PPH3）。元素分析。计算器。为C28H28ICuN5P：C，51.27，H4.30，N，10.68。实测值：C，51.03，H，4.12，N，10.87％。选择IR（KBr压，cm-1）：3442（s），3123（m），3050（m），2969（m），1629（w）1575（s），1528（w）1479（m），1456（m），1421（s），1393（s），1366（m），1297（w

6、），1267（w），1225（w），1181（w），1094（m），1042（w），822（w），747（s），695（s），641（w），523（s），493（m）2.3.2Cu(bpmtzH)(PPh3)Br的合成使用溴化亚铜（19.6毫克，0.137毫摩尔），PPH3（71.7毫克，0.273毫摩尔），以及bpmtzH（27.8毫克，0.137毫摩尔）的。获得黄色结晶，转移到DMF和乙腈的3:1混合物中。产量：64.6毫克，0.106毫摩尔，77.6％。1HNMR（DMSO-d6，400兆周）：δ14.58（s，1H），8.89-8.7

7、8（m，2H），7.58-7.38（m，16H），1.31（s，9H）。31P{1H}NMR（DMSO-d6，202.3兆赫）δ：-5.62（s，PPH3）。元素分析。计算值。为C28H28BrCuN5P：C，55.22，H4.63，N，11.50。实测值：C，55.38，H，4.42，N，11.67％。选择IR（KBr压，cm-1）：3443（s），3047（s），2971（s），1626（w），1573（s），1558（m），1527（m），1479（m），1456（m），1435（s），1394（s），1368（m），1302（w）12

8、27（w），1183（w），1095（m），1042（w），827（w），750（s），696（s）524（s），506（m）2.3.3Cu(bpmtzH)(PPh