仪器分析实验讲义(简明)

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1、仪器分析实验刘占广编天津科技大学海洋科学与工程学院二零零七年四月14目录实验一：分光光度法测定铁条件实验…………………………………2实验二：分光光度法测定废水中的铁…………………………………5实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁…………………………7实验四：饮用水中氟含量的测定………………………………………10实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定………………………….12实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法)……………………1414实验一分光光度法测定铁条件实验一、实验目的1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件2．了解723型分光光度计的性能、结

2、构3．学习分光光度计的使用方法。二、实验原理邻菲罗啉在pH=2~9的溶液中，Fe2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，此配合物的logK稳＝21.3，摩尔吸收系数ε510＝1.1×104L/(mol﹒cm)。该法可用于试样中微量Fe2+的测定，如果铁以Fe3+的形式存在，由于Fe3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe3+还原为Fe2+。其反应式为：4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O＋H2O+4H+该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu2+、Co2+、

3、Ni2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN-存在将与Fe2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。三、试剂和仪器1.仪器：723型分光光度计；1台容量瓶50ml7只吸量管10ml2支2.试剂1410.0μg/mL铁标准溶液准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H20，置于烧杯中，以30mL2mol/LHCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。加20mL2mol/LHCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。0.1％邻二氮杂菲（临用时配制）先用少许

4、乙醇溶解，再用水稀释。10％盐酸羟胺溶液（临用时配制）NH4Ac-HAc缓冲溶液。称取100gNH4Ac，溶于100mL水，加340mL冰醋酸，稀释到500mL。四、实验内容（1）吸收曲线的绘制：准确移取10μg/mL标准溶液5mL于50mL比色管中，加入1mL10％盐酸羟胺溶液，摇均，经2min后，再加5mL1mol/LNaAc溶液。然后分别加入2mL0.1%邻二氮杂菲溶液，用水定容。在721型分光光度计上，用1cm厚液槽，以水为空白溶液，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度（A）。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测量铁的适宜波长。（2）有色溶液

5、的稳定性：用上面的溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，既在加入显示剂后立即测定一次吸光度，经15min、30min、45min后，测定相应的吸光度，以时间为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘出吸光度-时间曲线，从曲线上观察配合物的稳定性。（3）显色剂浓度的影响：取6只50mL容量瓶（或比色管），各加入5mL10μg/mL铁标准溶液，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加5mL1mol/LNaAc溶液。然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0和3.0ml，用水稀释至刻度，摇均。在分光光度计上，用1cm比色

6、皿，以水为空白溶液，以吸收曲线能选定的波长，测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂邻二氮杂菲加入的毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，以确定测定过程中，应加入的试剂最佳的毫升数。（4）溶液酸度对配合物的影响：准确移取100μg/mL铁标准溶液5mL于100mL容量瓶中，加入5mL2mol/LHCl溶液和10mL10%盐酸羟胺溶液,经2min后加入0.1%邻二氮杂菲溶液30mL14,以水稀释至刻度，摇均，备用。取50mL容量瓶（或比色管）7只，编号，用移液管分别准确移取上述溶液10mL于各容量瓶中。在滴定管中装0.4mol/LNaOH溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0

7、、8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇均，使各溶液的pH从≤2开始逐步增加至12以上。用pH计或精密pH试纸测定各容量瓶中溶液的pH值。同时在分光光度计上用适宜的波长（例如510nm）、2cm比色皿，水为空白测定各溶液的吸光度A。最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线。从曲线上找出适宜的pH范围。根据上面条件试验的结果，拟出邻二氮杂菲分光光度法测铁的分析步骤并讨论之。五、思考题：1、721