分析化学中玻璃器皿及分析仪器的校正教学

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1、分析化学中玻璃器皿及分析仪器的校正教学分析化学中玻璃器皿及分析仪器的校正教学冯建波，吴春艳（湖北轻工职业技术学院，湖北武汉430070）摘要：玻璃器皿及分析仪器的校正在分析检验工作中具有极其重要的作用。结合具体校正实验过程，阐述了用衡量法对单标线容量瓶和用纯化水校正滴定管操作，并给出了滴定管校正曲线及其绘制步骤；讲解了绘制镨钕滤光片的吸收曲线和分光光度计其他性能校正。关键词：玻璃器皿；分析仪器；校正；操作中图分类号：G718.5文献标志码：A文章编号：1674-9324（2015）45-0242-04作者简介：冯建波（1962-），男、副

2、教授。主要研究方向：有机分析。分析化学是一门传统的专业基础课，理论教学和实践教学已日臻完善。近几年来我院学生参加了全国职业院校技能大赛———《化学检验工》技能竞赛，从竞赛的实际情况及我院工业分析与检验专业毕业生在企业从事分析检测工作情况反馈意见来看，同学们对玻璃器皿和分析仪器的校正工作知道甚少，更不知道校正操作及其重要性。而使用校正过玻璃器皿和分析仪器是提供可靠分析数据的保障，也是保证分析误差最小化的措施之一，在分析检验工作中具有极其重要的作用。因此，在今后分析化学中要加强玻璃器皿和分析仪器校正的相关教学。在分析化学教学中涉及到准确计量的

3、玻璃器皿和分析仪器可归纳为以下几类：1.称量类：机械天平（已处于淘汰状态）、电子天平等。2.计量类：量筒、量杯、单标线容量瓶、滴定管、分度吸量管等。3.电化学类：恒电流库仑仪、酸度计等。4.光化学类：可见光-紫外分光光度计、原子吸收分光光度计等。5.色谱类：气相色谱仪、液相色谱仪。下面重点讲解单标线容量瓶、滴定管、可见光分光光度计的校正教学。一、单标线容量瓶校正操作（衡量法）采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，计算出单标线容量瓶的容积。1.单标线容量瓶外观要求。单标线容量瓶的玻璃应清澈、

4、透明。应具有下列标记：厂名和商标，标准温度（20℃），标称总容量与单位，准确度等级A或B。2.单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求。当纯化水注至标线，将瓶塞塞紧，当用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，再次颠倒时，在倒置状态下保持10秒，结束后，用滤纸在塞子与瓶口周围擦看，不应有水渗出。3.单标线容量瓶校正。取洗净干燥的单标线容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，准确称重单标线容量瓶与纯化水的重量。计算纯化水的质量，用实验温度时1mL水质量（查附表1）来除水质量，即可计算出单标线容量瓶的实际毫

5、升数，即20℃时真实容积。二、滴定管校正操作1.滴定管玻璃应清澈、透明，分度线和所量数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。2.滴定管应具有下列标记：厂名和商标，标准温度（20℃），等待时间txxS，标称总容量与单位XXmL，准确度等级A、B或Ex。3.滴定管活塞密合性：当纯化水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20分钟，漏水量应不超过一小格。4.滴定管容量允差：纯化水流出时间和等待时间，分度线宽度等均应符合下表规定。5.滴定管的标定：加纯化水于滴定管中，使液

6、面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。将已称量的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上5mm处，关闭活塞等待30S，然后在10S内用活塞将液面准确调至被检定分度线，准确称重称量杯与纯化水的质量，计算纯化水质量。用同样方法测其他刻度处的纯化水质量。数据处理：由附表1查得K（t），按下列公式计算滴定管各段纯化水校正值。△V=m*K（t）-V1△V：校正值mLV：滴定管读数mLm：称出纯化水质量gK（t）：换算系数，由附表1查得。不同容量滴定管标定点确定：1~10mL滴定管：半容量和总容量二点

7、。25mL滴定管：A级；0~5mL、0~10mL、0~15mL、0~20mL、0~25mLB级；0~12.5mL、0~25mL50mL滴定管：A级；0~10mL、0~20mL、0~30mL、0~40mL、0~50mLB级；0~12.5mL、0~25mL、0~37.5mL、0~50Ml三、滴定管校正曲线对于已经校正为合格的滴定管，在实际滴定中要考虑玻璃受热膨胀等因素的影响，为准确滴定，需要作滴定管校正曲线。首先把要校正滴定管编号，清洗干净，活塞涂上凡士林，检漏，装入新煮沸冷至室温的蒸馏水至刻度上，记录蒸馏水温度，排气泡，调液面至0.00mL

8、刻度处。然后由滴定管放出10.00mL蒸馏水至事先称重的具塞瓶中，盖上瓶塞，再称出装蒸馏水后的质量，两次之差，即为放出蒸馏水的质量。用同样的方法称出滴定管由0到20.00mL，0到25.00m