亚苄基丙酮水杨酰腙及配合物的合成、晶体结构与抑菌活性

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1、亚苄基丙酮水杨酰腙及配合物的合成、晶体结构与抑菌活性亚苄基丙酮水杨酰腙及配合物的合成、晶体结构与抑菌活性3.1主要仪器和试剂3.1.1主要仪器在实验过程中所使用到的主要仪器及其规格、型号和生产厂家见表3-1表3-1实验仪器一览表Table3-1Listofexperimentalapparatus仪器名称型号生产厂家恒温磁力搅拌油浴锅DF-101S巩义市予华仪器有限责任公司旋转蒸发器RE52CS-1上海亚荣生化仪器厂恒温水浴锅B-260上海亚荣生化仪器厂真空干燥箱DZF-6020上海和呈仪器制造有限公司电子天平BS110S北京赛多利斯天平有限公司循环水式多用真空泵SH

2、B-III郑州长城科工贸有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9123A上海一恒科学仪器有限公司超声波清洗器YQ-120D上海易净超声波仪器有限公司红外光谱仪FTIR-8400日本岛津公司X射线单晶衍射仪BrukerSmart-APEXIICCD德国布鲁克公司热重分析仪PyrisDiamondTG/DTA美国PE公司3.1.1试剂在实验过程中所使用到的试剂、规格及生产厂家见表3-2表3-2实验试剂一览表Table3-2Listofreagents试剂名称规格生产厂家水杨酸甲酯AR天津富宇精细化工有限公司水合肼AR天津登丰化学品有限公司亚苄基丙酮AR国药集团化学试剂有限公司

3、乙醇AR天津富宇精细化工有限公司甲醇AR天津富宇精细化工有限公司丙酮AR天津富宇精细化工有限公司吡啶AR国药集团化学试剂有限公司DMFAR天津富宇精细化工有限公司硝酸锌AR西安化学试剂厂氯化铜AR西安化学试剂厂硝酸钴AR西安化学试剂厂硝酸镍AR西安化学试剂厂3.2亚苄基丙酮水杨酰腙及配合物的合成3.2.1配体亚苄基丙酮水杨酰腙(HL2)的合成a.合成路线如下图：b.水杨酰肼的合成水杨酰肼的合成参考文献[61]称取15.2g(0.1mol)水杨酸甲酯和8.13g(0.13mol)80％水合肼，以50mL无水乙醇作为溶剂，回流，TLC监测，反应完成后在减压条件下旋蒸出过量

4、的水合肼和大部分乙醇溶剂，冷冻静置，抽滤，将抽滤得到的固体使用无水乙醇重结晶，真空干燥得到水杨酰肼固体11.08g，产率为72.9％。c.配体亚苄基丙酮水杨酰腙(HL2)的合成配体亚苄基丙酮水杨酰腙(HL2)的合成参照文献[63]在250mL的圆底烧瓶中，加入水杨酰肼3.04g(0.02mol)与亚苄基丙酮3.07g(0.021mol)，以无水乙醇做溶剂，80℃下回流，反应过程中，TLC监测。反应结束后，将反应溶液冷冻静置，有浅黄色沉淀析出，抽滤，将抽滤得到的固体使用无水乙醇重结晶，真空干燥得亚苄基丙酮水杨酰腙4.56g，产率为81.3％。配体HL2的质谱图如图3-1

5、所示，采用ESI源，产生(M+H)+准分子离子峰，极少的碎片，灵敏度较高。对于质谱图3-1中出现的基峰都是(M+H)+准分子离子峰，M+1=281，故M=280。图3-1配体HL2的质谱图Fig.3-1MSofligandHL2配体HL2的核磁共振氢谱图如图3-2所示。在氘代DMSO中，测定了亚苄基丙酮水杨酰腙的1H-NMR。对于亚苄基丙酮水杨酰腙(HL2)氢的化学位移δ：2.19(s,3H,-CH3)，6.99~7.06(m,3H,Ar-C=CH,Ar-CH=,Ar-H)，7.20(d,1H,Ar-H)，7.34(d,1H,Ar-H)，7.38~7.42(m,3H,

6、Ar-H)7.63(d,2H,Ar-H)，8.00(d,1H,Ar-H)，11.31(s,1H,-OH)，11.78(s,1H,-NH-)。结合图3-1，可以判断所得产物为目标产物。图3-2配体HL2的核磁共振氢谱图Fig.3-21H-NMRspectraofligandHL23.2.2配合物Co(L2Py)2、Ni(L2Py)2、Zn(L2Py)2的合成及晶体的培养将0.56g(2mmol)亚苄基丙酮水杨酰腙和0.158g(2mmol)吡啶溶解在10mL丙酮中，在搅拌状态下缓慢滴加10mL含有0.291g(1mmol)Co(NO3)2?6H2O的乙醇溶液。继续搅拌1

7、h，过滤，将滤液装入小试管中，用保鲜膜封口并扎若干小孔，室温下静置。16天左右，得到可用于X-射线单晶衍射测试的配合物Co(L2Py)2的橙红色块状晶体。按照上述培养Co(L2Py)2晶体相类似的方法，将金属盐换成ZnCl2，室温下静置19天左右，得到可用于X-射线单晶衍射测试的配合物Zn(L2Py)2的黄色块状晶体。将1.68g(6mmol)亚苄基丙酮水杨酰腙和0.47g(1mmol)吡啶溶解在20mLDMF中，在搅拌状态下缓慢滴加饱和的Ni(NO3)2溶液。继续搅拌1h，过滤，将滤液装入小试管中，用保鲜膜封口并扎若干小孔，室温下静置，20天左右，