对乙酰氨基酚片检验标准操作规程

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1、对乙酰氨基酚片检验标准操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期20年月日颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程,规范操作。2.范围适用于对乙酰氨基酚片的检验。3.依据中国药典2010版二部4.职责4.1起草:QC审核:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5.内容本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。5.1性状本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片,除去包衣后显白色。5.2鉴别:5

2、.2.1试液及仪器一般实验仪器和红外分光光度仪。三氯化铁试液:取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%。亚硝酸钠试液:取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。碱性β-奈酚试液:取β-奈酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得本液应临用新制。5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品10片于研钵中研细精密称量(约相当于对乙酰基酚0.5g)粉末于研钵中用25ml第4页共4页量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解

3、。滤过,合并滤液,蒸干残渣备用。(1)取上述残渣少许于试管中加水2滴,三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色。(2)取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷。取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用移液管加水3ml稀释后,加碱性β-奈酚试液2ml,振摇即显红色。5.2.2.2取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚100mg),加丙酮10ml,研磨溶解,滤过,滤液水浴蒸干,残渣经减压干燥,用红外分光光度仪检测,采用压片法,取残渣约1~1.5mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月2

4、00~300mg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,置于直径为13mm的药片模具中,使铺展均匀,抽真空约2min,加至(0.8×106)kPa(约8~10T/㎝2),保持压力2min,撤去压力并放弃后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,其中样品分布应均匀,并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片,样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定。5.3检查:5.3.1溶出度5.3.1.1试液及仪器一般实验仪器、溶出仪和紫外-可见分光光度仪。稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得

5、。本液含HCL应为9.5%~10.5%。0.04%氢氧化钠溶液:取氢氧化钠0.04g,加水溶解至100ml,即得。5.3.1.2分析步骤取本品,照溶出度测定法第一法检查,以稀盐酸24ml加脱气冷水至1000ml为溶出介质,设定转速为每分钟100转,依法操作,设定时间为36分钟,分别于36、35、34、33、32、31时取样,取溶液5ml,滤过,精密量取续滤液1ml至50ml容量瓶,加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法检查,测定时,以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零,采用1cm的石英吸收池,在257nm±

6、2nm波长以内测试吸光度,同理测定供试品的吸光度,按C8H9NO2的吸收系数(E1cm1%)为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。溶出度%=…………………公式①式中A样——供试品测得的吸光度5.3.2对氨基酚5.3.2.1试液及仪器第4页共4页一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪。甲醇-水(4:6):甲醇-水(4:6)混合均匀,即得。5.3.2.2分析步骤取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.2g),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂[甲醇-水(4:6)]适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,加溶剂稀释至刻

7、度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液(临用新制);另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量,精密称定,加上述溶剂制成每1ml中约含20µg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇(90:10)为流动相;检测波长为245nm;柱温为40℃;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000,对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20µl,注入液相色谱

8、仪,调节检测灵敏度,使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过标示量的0.1%。5.3.3重量差异5.3.3.1试液及仪

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