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时间:2018-07-20
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1、××××学院学士学位论文学号:××××××××××学院毕业论文(××××届)题目:抗氧剂2246的合成研究学生:×××学院(系):化学工程系专业班级:×××指导教师:××××专业技术职务:教授级高工××××年×月第2页共30页××××学院学士学位论文抗氧剂2246的合成研究摘要:以2-叔丁基-4-甲基苯酚、多聚甲醛为反应原料,采用水乳化液为反应溶剂,其中含有浓硫酸和十二烷基苯磺酸钠,进行缩合反应制备2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(简称抗氧剂2246)。分别考察了酚醛摩尔比、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间以及反应温度等对反应收率的影响,确定最佳工艺参数为:n(2-叔丁基-4-甲
2、基苯酚):n(多聚甲醛)=2:1.06,m(2-叔丁基-4-甲基苯酚):m(硫酸):m(十二烷基苯磺酸钠)=1:0.25:0.05,反应时间4.5h,反应温度83-86℃。合成2246产品的摩尔收率>75%,熔点128-130℃;高效液相色谱测定产物的质量分数;红外光谱确定试验产品的化学结构。反应后得到的母液经过适当的处理后,可以作为反应溶剂循环使用,再次进行酚醛缩合反应制备产品,实现了清洁化生产工艺过程。关键词:2-叔丁基-4-甲基苯酚;酚醛摩尔比;最佳工艺参数;酚醛缩合Ⅱ××××学院学士学位论文目录摘要Ⅰ目录Ⅲ1前言11.1课题研究综述11.2双酚类抗氧剂的概述11.3双酚抗氧剂的作用机理
3、11.4双酚抗氧剂的发展现状11.4.1国内双酚抗氧剂的发展现状11.4.2国外双酚抗氧剂的发展现状11.5发展趋势11.6本课题的抗氧剂2246的优势11.7研究内容和目的12实验部分12.1实验试剂12.2实验仪器12.3实验装置及工艺路线12.4反应机理12.5实验方法和改进12.5.1实验方法12.5.2合成方法改进13结果与讨论13.1多聚甲醛用量(酚醛摩尔比)对反应产率的影响13.2催化剂(49%硫酸)用量对反应产率的影响13.3乳化剂用量对反应产率的影响13.4反应时间对反应产率的影响13.5反应温度对反应产率的影响13.6稳定性试验13.7循环实验13.8红外谱图分析13.9高
4、效液相色谱分析14结论1参考文献1致谢1Ⅱ××××学院学士学位论文1.前言1.1课题研究综述抗氧剂是一种可阻碍氧化进而阻碍聚合物老化的化学助剂,广泛用于塑料、橡胶、合成纤维、石油产品、食品、饲料等领域。塑料抗氧剂是塑料生产工业中最重要而普遍使用的添加剂,抗氧剂的结构特征及本身质量直接影响塑料制品的使用性能。大多数工业有机材料如塑料、橡胶、纤维、粘合剂、燃料油、润滑油以及食品和饲料都具有与氧反应的性质。与氧反应后物质失去了原有的有益属性。高分子材料因老化,表面变粘、变色、龟裂和脆化,物性和机械性能发生改变,材料失去使用价值。燃料油因氧化产生沉淀,堵塞阀门或油管,致使发动机工作困难酸性氧化产物又会
5、加快腐蚀速度,并使油料提前点火。润滑油因氧化造成粘度增加并产生凝胶和杂质,加快设备的腐蚀和磨损。食品和饲料因氧化而腐败变质,失去原有风味。为了抑制或延缓上述氧化,可使用氧化抑制剂,即抗氧剂。抗氧剂能延缓或阻止氧化或自动氧化过程。它除了广泛用于防止橡胶、塑料、纤维、粘合剂加工时的降解,延长材料使用寿命外,还在燃料油工业中用来抑制粘度和酸度的增加,在食品及饲料工业中防止食物腐败。受阻酚类抗氧剂是人类最早发现的、应用领域很广的抗氧剂类别之一。近年来,它的结构特征、抗氧化作用机理及其商业用途一直倍受人们的普遍关注,相继开发出的新型、高效抗氧剂产品已经广泛用于各种合成橡胶、聚烯烃塑料、纤维制品等高分子材
6、料以及石油产品和食品工业中[1-3]。双酚类抗氧剂属于典型的受阻酚类抗氧剂,用于分子材料中,具有不变色、无污染的优点,是胺类防老剂所无法比拟的[4]。近年来,随着人们对高分子材料需求量的增加,其工业得到迅猛发展。同时,由于高分子材料的老化问题,社会对抗氧剂的需求也日益旺盛。双酚类抗氧剂一般为低毒或无毒,另外,具有分子量大,低挥发,成本低廉、使用便捷等优点。目前已进入大规模工业化生产阶段。随着国内环境污染治理力度的加大,无三废、清洁化工艺和绿色工艺日益受到人们的重视,业已成为化学工业生产追求的目标。但是双酚类抗氧剂的传统生产工艺目前却面临着环境污染问题,因此,选择清洁化工艺技术是摆在研究人员面前
7、的一项重要课题[5]。根据双酚化合物之间桥键的不同主要分为两类:烷基桥键和硫代桥键双酚化合物。本论文合成的2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)属于烷基桥键双酚化合物。双酚化合物自问世以来,有大量的文献对其合成工艺方法进行探索和研究[6,7]。本文采用2-叔丁基-4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,无机酸为催化剂,十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,在水溶液中进行缩合反应。采用清洁的生产工艺方法合成2,2
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