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1、基础化学综合实验报告实验题目：纤维素阳离子改性剂的合成及应用姓名：刘京学号：0103070502班级：食科0705专业：食品学院食品科学与工程指导老师：刘士荣同组同学：罗洁，刘晨，杨天一实验地点：江南大学化工楼B513实验时间：2009/6/23----2009/6/2615一．实验背景纤维素中的羟基在水中能部分电离,使纤维素带负电荷,当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时,由于染料与纤维素带相同电荷,存在一定的排斥力,这样染料不易与纤维素结合,为此,用这些染料对纤维素染色时,染料的利用率不高,这样不仅增加染料的消耗,还会加重环境污
2、染.将纤维素接枝阳离子基团,使纤维素带正电荷,这样无疑能提高染料的上染率.而且至今在这方面已取得相当可观的成果，资料显示，对纤维素纤维阳离子改性剂聚环氧氯丙烷胺化物(简称PECH-amine)的制备、特性及改性棉的上染率进行研究,结果显示用此改性剂改性纤维素纤维,使染色废水中基本无盐、无染料的清洁染色成为可能。本实验即致力于探究纤维素阳离子改性剂对上染率的影响。二．实验目的a)了解阳离子改性剂的合成方法;b)了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法;c)了解纤维素织物的染色性能的测定方法;d)掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法;e)
3、掌握用分光光度法测织物的上染率.f)文献的查阅及实验原理的了解；g)基本操作的熟练性、基本技能的掌握情况和实验数据的可信性；15a)实事求是的科学态度，分析问题和解决问题的能力。二．实验原理1.用基准物碳酸钠来标定配制的HCl溶液,用甲基橙作指示剂.NaCO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O甲基橙变色范围PH<3.1红色3.14.4黄色2.总胺的测定:胺与盐酸中和，是溶液PH值发生变化，用酸度计测定溶液PH值，做出PH（mv）~V图，求出滴定终点，即可计算出总胺的含量（mol/g）3.十二烷基二甲基胺含量
4、的测定:在胺中加入酰基化试剂后，伯胺，仲胺发生酰基化反应，生成酰胺，叔胺不发生变化。用盐酸滴定，发生中和反应，即可测定出叔胺的含量（mol/g）4.改性剂的合成5.叔胺转化率的测定（用15两相逆滴定法测出其表面活性剂的含量）溴甲酚绿是阴离子染料，在碱性氯仿—异丙醇-水两相体系中，加入阳离子表面活性剂样品，再加入过量的阴离子表面活性剂溶液，此时水相中有阴离子表面活性剂和溴甲酚绿染料。用阳离子标准溶液滴定时，水相中阴离子表面活性剂浓度逐渐降低，达到终点时，阳离子表面活性剂与溴甲酚绿形成络合物，蓝色开始转移到油相中，此时油相和水相中蓝色相同
5、。6.染色工艺80℃40min10min50℃50℃(取出)45min入染*加NaCO310g/L*未改性织物入染时需加NaCl20g/L.7.分光光度计使用原理分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光源透过测试的样品后，部分光源被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。四．实验内容1.叔胺含量的测定（1）配制0.2mol/L盐酸(异丙醇—乙二醇1:1)标准液溶液250ml。15（2）用基准物碳酸钠来标定配制的HCl溶液,用甲基橙作指示剂.（3）总胺的
6、测定:称取1.0～1.1g＋二烷基二甲基叔胺,加50ml异丙醇溶解,在磁力搅拌器上搅拌均匀,在搅拌状态下,滴加0.2mol/L的盐酸异丙醇—乙二醇标准溶液,并用酸度计测定溶液的pH值(或电势mV值)与HCl加入量(Vml)的关系,作pH(mV)～V图,求出滴定终点,计算出总胺的含量(mol/g)。（4）十二烷基二甲基胺含量的测定:称取1.0～1.1g融化的＋二烷基二甲基叔胺样品(称准至0.1mg)于100ml烧杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体出现，则需要在温和的电炉上加热融化)，摇匀后在室温下放置15min。然后加入50ml
7、异丙醇溶液，放入搅拌磁子，插入电极，开启磁力搅拌器，用盐酸异丙醇—乙二醇溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线。计算出叔胺的含量(mol/g)。1.改性剂的合成15取15g十二烷基二甲基胺于三口瓶中,加入45ml异丙醇,摇匀，滴加浓HCl至溶液pH=7,然后再加环氧氯丙烷(总胺:环氧氯丙烷=1.0:1.1mol比),摇匀，在三口瓶上装上冷凝管和温度计,并将三口瓶放在水浴中加热,使反应液温度在80～90℃,反应3h,冷却出料,得到改性剂。1.叔胺转化率的测定称取一定量的合成的改性剂，用溴甲酚绿指示剂两相逆滴定法测出其表面活性剂的含量(mol/g
8、)。测定方法如下：（a）仪器和试剂150ml具塞量筒；500ml容量瓶；25ml移液管；氯仿；异丙醇；十二烷基硫酸钠；氯化钠；Na3PO4.12H2O；Na2HPO4.2H2O；溴甲酚绿。0.004mol/L纯度为81%
