+聚合物分子量的测定

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1、中国石油大学聚合物分子量的测定实验报告实验日期：2012年11月07号成绩：班级：石工11-7学号：11021324姓名：王新科教师：耿杰同组者：雒家正聚合物分子量的测定---粘度法一、实验目的学会一种测定分子量的方法。二、实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广――是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“Mv”表示。粘度法又分多点法和一点法：1．多点法多点法测点聚合物粘均分子量的计算依

2、据是：――ɑ[η]=kMv（7-1）式中：[η]—特性粘度；k，ɑ—与温度和溶剂有关的常数；――Mv—聚合物的粘均分子量。若是溶剂的粘度为η0，聚合物溶液浓度为c（100mL所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：ηsp(η-ηo)==[η]+k[η]2c（7-2）ccηolnηrln(η/ηo)2==[η]-β[η]c（7-3）cc以ηsp/c，lnηr/c对c作图，外推直线至c为0（参考图7-1）求[η]，即ηspLnηr[η]=lin=lin（7-4）C→0cC→0c图7-1特性粘数[η

3、]的求法由于k，ɑ是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。因此，只要测定不同浓度下的聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚――合物的粘均分子量Mv。2．单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：1[η]=(ηsp+lnηr)(7-5)2c实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-5求得所测试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所示的乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度的粘度。图7-2乌氏粘度计1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管三

4、、仪器与药品1.仪器乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒，等。2.药品0.05g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。四、实验步骤（1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。（2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。（3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15mL，加入粘度计的球9中，然后将粘度计在已调至30℃的玻璃缸中，恒

5、温约10min，即可按下述方法测定：用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住；用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1；通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间；重复数次，取平均值作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0；测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。（4）用量筒量取0.05g/1

6、00mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，加入粘度计中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将废液倒入废液回收瓶中进行回收（5）用量筒量取0.05g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，加入乌氏粘度计中，然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约10min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间t，重复数次，取平均值t。（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。五、结果处理聚合物分子的测定数

7、据记录表溶液时间/s实验数据-1mol/LNO3t089.2989.4789.3889.01PAM0.05g/100mlt95.1695.1695.1595.17由实验数据得：t0=（t01+t02+t03）/3=89.29st=（t11+t12+t13）/3=95.16sc=0.05g/100mLt-tt0所以：ηsp==0.0657；lnηr=ln=0.0637;tt001[η]=(ηsp+lnηr)=1.294；2c――5M3/25所以：v=1.40×10×[η]=2.06×10即，聚合物的粘均分子量为2.06×105

8、六、思考题1．总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：聚合物分子量的测定方法有光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法、粘度法等，其中粘度法测量范围最广。适用范围如下表所示：端基膜渗透蒸气压法沸点上冰点下光散射超速离心方法粘度法GPC法分析压法（VPO）升法降法法沉降法适