ys-t423.2-2000_核级碳化硼粉末化学分析方法总碳量的测定

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1、YS/T423.2-2000前言本标准是根据我国核级碳化硼粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成。本标准采用了气体容量法定碳仪测定碳含量本标准遵守:GB/T1.4一上988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法总碳量的测定YS%T423.2--2000Me

2、thodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeboroncarbidepowder-Determinationoftotalcarboncontent1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中t5碳量的分析方法本标准适用于核级碳化硼粉末中总碳量的测定。测定范围:50a"30l/2方法原理试料在高温下通氧与助熔剂一起燃烧，碳被氧化生成二氧化碳，并被氧气载入量气瓶中，以氢轼化钾吸收，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，再根据温度、大气压力计算出碳的含量「，3试剂和材料3.1氧气纯度大于99.0953.2流最计:0-1.5L/min3.

3、3干燥塔:L层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间放玻璃棉顶部和底部铺」层玻璃棉。3.日管式电炉:附有铂/铐热电偶和温度控制器3.5水准瓶:内装硫酸溶液(于1000tnI蒸馏水中加1ml浓硫酸，加数滴1g/1的甲4KI溶液.使乙呈红色)。36吸收器:内装400g/I.氢氧化钾水溶液3.7瓷管使用前先检查是否漏气。3.8瓷舟召吏用前须在800-900℃的马弗炉中灼烧3-4h，冷却后存于干燥器内备用3.9气压表测星大气压力。3.10碳酸钙:基准试剂3.11助熔剂氧化铜粉使用前在1000C马弗炉中灼烧1一2ha4仪器气体容量法定碳仪:可测体积。一30ml八。土型定

4、碳仪-5试料样品粒度应不大于。.074mm国家有色金属工业局2000一03一29批准2000一10一013MYS/T423.2-20006分析步骤6.1试料称取。.05g试料精确至0.0001gp独立地进行3次测定，取其平均值6.2空白试验在相同条件下，做空内试剂试验。63测定6.3.1装好仪器，将炉温升至1200'C。6.3.2塞紧进气塞使系统封闭，检查系统是否漏气。6.3.3用碳酸钙(3.10)检查仪器工作是否正常，并使仪器处于正常工作状态6.3.4将试料(6.1)置于瓷舟(3.8)中，覆盖约6g助熔剂(3.11)6.3.5用长钩将装有试样的瓷舟推入

5、瓷管的高温处，立即塞紧塞子，转动四通活塞使燃烧气体与量气管相通，以500ml,/min的气流量通氧燃烧，将水准瓶置于起始位置，待量气管内的液面下降至近零位时，快速转动活塞使燃烧气体与量气管的通路断绝，关闭氧气，启开塞子，取出嫩烧舟6.3.6检查封闭液零位是否正确，如在原位，则可提高水准瓶使量气管中气体被压至吸收器中吸收.待量气管充满封闭液后.放下水准瓶至吸收液面超过下面连接吸收管的磨口时，再提高水准瓶进行吸收，如此重复吸收3次，然后提起水准瓶使水准瓶的液面与量气管中的液面在同一水平线L，读取量气管的刻度值.即二氧化碳的体积。7分析结果的表述按式(1斤卜算

6、总碳百分含段C(,0'a)二0.00旦5X竺--I.X100................一，⋯，⋯(1)式中:11一一吸收前后气体体积差，即二氧化碳体积〔减去空白值).nil;了--一温度、压力校正系数;胡.，一试料的质量9;0.。。5-一在标准状态下，以稀硫酸作封闭液时，1ml二氧化碳中碳的质量.g%mI.所得结果表示至二位小数8允许差实验室问的分析结果差值应不大于表土所列允许差。一卜表1!碳含4t允许差卜15.'J0~20000.19引匕，)20，00一30.0口02Al