YST423.1-2000核级碳化硼粉末化学分析方法总硼量的测定.pdf

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1、YS/'r423.1-2000前言本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定核级碳化硼中总硼的方法本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法总硼量的测定YSA'423

2、.1.2000Methodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeboroncarbidepowder-Determinationoftotalboroncontent1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中总硼含量的测定方法本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中总硼含量的测定侧定范围:60Y,-85;2方法原理试料与碳酸钙在高温灼烧后.用盐酸溶解，使硼转化成硼酸盐，加入碳酸钙中和游离酸加人碳酸社沉淀分离铁等杂质;溶液中的硼酸在丙三醇存在下，形成酸性强的络合物，以对硝基酚和M酞lrR.示kll用氢氧化钠和盐酸标准滴定溶液滴定3试剂3.1碳酸钙3.2碳酸钡。3

3、.3盐酸(pl.19g/mL)3.4丙二醇溶液(4+1)3.5对硝基酚指示剂(1g/L):用乙醇(4+1)配制3.6酚酞指示剂(5g八):称取。.25g酚酞溶于30ml乙醉中.用水稀释至50111.混=L,3.7硼标准溶液:称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中.冷却后移八500ml容fM.N,.11煮沸过的水稀释至刻度，混匀此溶液每毫升含2.0rng硼。3.8盐酸标准滴定溶液(0.10mol/1)3.8.1配制:取4.2mL4k酸(3.3)置于1000m1容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度U=I13.8.2标定:移取25.00mL盐酸标准滴定溶液(3.8.1)于300m工锥

4、形瓶中.加20.L4;沸过的水.i滴酚酞指示剂(3.6)，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.9.1)滴定至呈微红色为终点按式〔1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值:h二V,/v"·····················。····⋯⋯〔上.式中:Vl—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,nil;V一移取盐酸标准滴定溶液的体积.nil3.9氢氧化钠标准滴定溶液(0.10nml%I)3.9门配制:称取4.0g氢氧化钠溶于250rill煮沸过的水中加入‘).1g化钡FflA:i}过l'i*%释至1。。。ml，混匀、静置，待碳酸钡下沉后，将f:层溶液虹吸到另一塑料瓶中标

5、定后使用国家有色金属工业局2000一03一29批准2000一10一。1实施YS/'r423.1--200019.2标定:移取20.00m工硼标准溶液(3.7)3份，分别置于300ml锥形瓶中，加适觉:ei:沸过的水.加10,-15滴酚酞指示剂(3.6),40MI丙三醇(3.4).用氢氧化钠标准滴定溶液(3.8.1)滴定至溶液呈zl色，并过量约1ml.记下所消耗的体积.再以盐酸标准滴定溶液(318.1)返滴定至溶液呈无色记下听消耗的体积.3份济液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05rnL,取其平均值.按式(2)计算1化钠标准滴定溶液对硼的滴定度:V,:火10-'V

6、一V,·K式中:了氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度,g/ml;V移取硼标准溶液的体积，rill硼标准洛液的浓度mg,ml;U滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的休积.m工;犷滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，nil-;人氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积的比傲4试样样品粒度应不大于。.074mnl5分析步骤5.飞试料称取0.2g试样，精确至0.。。。1。独立地进行二次测定，取其平均值52空白试验随同试料做空白试验5.3测定53.1将试料(S.1)与39碳酸钙〔3.”在表面皿卜充分混匀后，置于预先(t底部及,,7`4"诵自约;g碳酸钙(3.”的瓷柑竭中，上面覆盖约29碳酸钙

7、(31)，轻轻振动瓷增锅振实试料后盖上柑辐盖开稍留缝隙，将增锅放入未升温的高温炉内.经约2h升温至980'C后，保持在该温度灼烧不h.然后取出.冷gin.5.3.2将试料(5.3.])倒入400nil烧杯中，,ff少量水洗涤柑祸3次.洗涤液并入烧杯1H，1fj玻璃棒将试料搅拌成糊状(如有必要可再加少量水)在微热下，缓慢加入约20ml..盐酸(3.3)井不断)h)i扮菜试j'及碳酸钙全部溶解后，取下冷却:53.3将溶液(5.32)移入250n,L容量瓶中.加水至刻度.混匀;5.3.4取溶液(5