YST423.3-2000核级碳化硼粉末化学分析方法游离硼量的测定.pdf

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1、Ys/T423.3--2000前言本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。本标准中所述游离硼包括了水溶性三氧化二硼和硝酸可溶硼。本标准采用了不需特殊设备的过氧化氢和硝酸水浴加热溶样、酸碱滴定法测定核级碳化硼中游离硼量的方法本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:肖彩林、

2、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔。中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法游离硼量的测定YS/f423.3--2000Methodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeboroncarbidepowder---Determinationofuncarbonizedboroncontent1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中游离硼量的测定方法。本标准适用于核级碳化硼粉末中游离硼量的测定，也可用于核级碳化硼芯块中游离硼量的测定。测定范围:。1aa=3。%。2方法原理试料以过氧化氢和硝酸混合液沸水浴加热后游离硼被

3、溶解，而化合硼中的硼则不溶解。过滤，取滤液以酸碱滴定法测定游离硼量。3试剂3.1碳酸钙(粉末)。3.2碳酸钡(粉末)3.3硝酸(pl.42g/mL)3.4丙三醇(4-t-1)3.5过氧化氢(lob)3.6对硝基酚(7g/L):用乙醇(44-1)配制3.7酚酞(5g/I):称取。.25g酚酞溶于30ml-乙醇中.用水稀释至50ml，混匀。3.8硼标准溶液:称取9.5737g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入1000MI容量瓶中，用煮沸并冷却过的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.5mg硼。3.9盐酸标准滴定溶液:。.05mol/13.9门配制:取

4、4.2mL盐酸(川.19g/m1.)置于1000m工容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀3.9.2标定:移取25.00mL盐酸标准滴定溶液(3.9.1)于250ml锥形瓶中，加20mL水4滴酚酞溶液(3.7)，用氢氧化钠标准溶液(3.10.1)滴定至溶液呈红色为终点按式(1)计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值:叭K二一v··。··。·。········。，······⋯⋯(1)式中:V,-一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,一移取盐酸标准滴定溶液的体积,mL.110氢氧化钠标准溶液:0.05mot/Lo国家有色金属工业局20

5、00一03一29批准2000一10一01实施rsiT423.3-20003.佣1配制:称取Jg氢R化钠济十400mi水‘h，加2n,1.化钡溶液(001=)I).煮沸2^3mm.稍冷，移入2000},il容最瓶中，稀释草刻度混匀。睁置，待碳酸钡下沉后将几层清液兜吸到月一塑料瓶，{‘.标定后使用3.10.2际兰移取Pi.一’ml.ulflfy&?fk'i“厂汀，寸别若于2几。n幻锥形服中，1A适量水，"C30m1.丙三醉(3.).允分摇功.N1:::一比滴酚酞溶液(.,.7).用氢氧化的标准溶液(3.10.1)滴定i'.呈江色并过量。.5n,1

6、，已下所消耗刃休积再以盐酸标准滴定滚液C3_9)返滴至溶液旱无色，记「所消耗的体积3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极r值不超过。.o5ml，取其平均值-按式(2)计算氢级化钠标准溶液对硼的滴定度:一VU·K式中:了氢氧f卜钠t;}准溶液对硼的滴定度.9的“;移]"Al标4}2育液的体积r川，恻标准络液的浓度.mg一ml滴定所消耗氢氧化钠标犷;J液田体积ml，;滴定所19耗盐酸标准滴定4液的体积.m(;氧氧化钠标准t'i液对盐酸标准滴走7(i液体积的比故4试样样I't-7度应不大于。.071mm5分析步骤5.1试半牛按表〕称取1式片。精确T

7、0.000I;独正地进行3次测足取其价川ft丧I.3:鱿浏以utT'('NF"u一一1一5‘2空1:1试验随iA试#4做空自试y?5.3侧定5.3.1;1a试料(5.11300nil烧杯中.加70nil:」x化-1bmin.稍扑V,,14W.,i(1,速滤纸过滤.

8、用冷水洗洛几淀硬滤纸小一3冷_龙液用肠仁mL椎形瓶按枚53.3排液煮沸至胃大’U包.取卜流水冷却下空温加里放对硝基阶片自，I目艘围七.‘1曰补L三西叹(3.}0滴走