离子色谱法同时测定甲酸乙醛酸草酸含量的研究

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1、离子色谱法同时测定甲酸乙醛酸草酸含量的研究张锦梅，王金平（青岛盛瀚色谱有限公司，青岛266001）摘要：建立离子色谱抑制电导法同时测定甲酸乙醛酸草酸含量。方法：采用sh-ac-1阴离子分离柱，1.5碳酸钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量20μl，可在35min内分离三种阴离子。结果三种物质浓度0-1000μg/L范围内时，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在0．9980以上。检出限分别为甲酸根：4.5μg/L；乙醛酸根：10.5μg/L；草酸根：40.5μg/L；加标回收率在98.5%—100.8%之

2、间。离子色谱法灵敏、准确、选择性高，可用于甲酸乙醛酸草酸的测定。www.sepu.net关键词：离子色谱甲酸乙醛酸草酸前言乙醛酸又名甲醛甲酸或二羟醋酸,是最简单的醛酸,兼有羧酸和醛的性质。通常分布于未成熟的水国及某些动物组织的体液中，是一种重要的精细化工原料。在很多行业有着广泛的应用，而且随着其下游产品研究开发的增多,用途的不断扩大,其生产越来越受到人们的关注[1]。在医药工业上，乙醛酸可用作口服青霉素及苯乙铜和氨基酸等化合物的合成中间体，以及贮存食物和合成高分子用的交联剂。在香料工业上用作香兰素的生产原料。香兰素是重

3、要的高级香料，是香料工业中生产量最大的品种。广泛用于化妆品的调香剂和素。定香剂、日用化妆品香精、食品的赋香。由乙醛酸制成的尿囊素。用作皮肤创伤的良好愈合剂、高档化妆品的添加剂以及植物生产调节剂等。乙醛酸还用在油漆，造纸，电镀，净水等行业。目前,工业上乙醛酸的生产主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸电解还原法和顺酐臭氧氧化法[2,3]。以HNO3为氧化剂选择性氧化乙二醛制备乙醛酸是目前最成熟的氧化工艺,但是由于该法乙醛酸的收率一般不超过80%,在反应过程中还产生大量的氮氧化物,不仅污染环境,而且设备腐蚀严重;但由于该法设备投资少

4、,容易实现大规模生产,所以仍被国内外大部分厂家所采用[4]。草酸电解还原法是草酸经电解还原制得乙醛酸，其阳极反应为电解水，阴极仅起一辅助电极作用，该法工艺简单，无污染，原料价廉。为了随时监测反应的进行。需要对乙醛酸的含量进行测定，由于反应液中不仅有乙醛酸甲酸还有为反应的草酸，目前很多方法难以同时检测，根据物质的特性，本文用离子色谱开发一种快速而准确的方法来检测，这对乙醛酸的合成过程的具有重要的指导意义。1实验部分1.1仪器与试剂仪器：CIC离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；电导检测器；HW色谱工作站。试剂：去离子

5、水（电导率<1.0Μs/cm）标准物质：分别配置1mg/ml的甲酸，乙醛酸，草酸的储备溶液。http://www.sepu.net/Shop/Product/Product_787367.shtml1.2色谱条件分离柱sh-ac-1，采用Na2CO3作淋洗液，浓度为1.5mmol/L，流速为1.0ml/min；进样量20μl；电导检测器检测，抑制电流为80mA；峰面积定量。1.3样品采集与处理样品稀释10000倍，过0.22um的滤膜直接进样即可。2结果与讨论2.1色谱条件的选择2.1.1淋洗液浓度的优化在固定流速的情

6、况下，改变淋洗液的浓度，观察色谱峰分离的情况。随着碳酸钠浓度的增加，虽然出峰时间会提前，但甲酸和乙醛酸峰的分离度下降，甚至重叠，同时草酸出峰提前，但淋洗液浓度过低，会造成草酸出峰时间延长。综合分离度和分离时间，最终选择碳酸钠淋洗液的浓度为1.5mmol/L。http://www.sepu.net/Shop/shop.asp?id=2762072.1.2流速的优化流速降低对色谱分离有利，但会增加分析时间。综合考虑分析时间与各组分分离度的因素选择1.0ml/min作为流速。2.2标准曲线与检出限配制一系列标准溶液，然后在上

7、述色谱条件下分析，以峰面积对浓度做回归，得到3种物质的线性范围和相关系数。3种物质在0～50μg/L范围内都具有良好的线性关系，相关系数都在0．9980以上。甲酸根：A=3264+102800CR=0.998660乙醛酸根：A=-4.819e+005+1.188e+005xR=0.997665草酸根：A=13230+85470CR=0.998614采用低浓度标准溶液多次进样，以3倍信噪比的计算方法得三种物质的检出限如下：甲酸根：4.5μg/L；乙醛酸根：10.5μg/L；草酸根：40.5μg/L；2.3回收率实验取稀释

8、10000倍的样品，采用标准加入法，连续进样6次，测定3个离子的平均回收率。其加标回收率均在98.5%—100.8%之间，说明测定的准确度良好，满足定量分析的要求。回收实验见表l。http://www.sepu.net/product.asp?action=search2.4干扰实验电导检测器是非选择性检测器，能够测定在工艺过程中