大学毕业设计---固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的工艺研究.doc

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1、固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的工艺研究StudyonProcessoftheSynthesisofEthylp-NitrobenzoateCatalyzedbySolidAcid目录摘要IAbstractII引言1第一章概述21.1对硝基苯甲酸乙酯的性质和用途21.2对硝基苯甲酸乙酯合成方法的介绍21.2.1液体酸催化法21.2.2有机磷酰化物催化法21.2.3双氧水催化法31.2.4酸性离子液体催化法31.2.5固体酸催化法31.3固体酸催化剂41.3.1固体酸催化剂的简介41.3.2固体酸催化剂的种类、特点及有关酯化反应51.3.3固体酸的制备81.4本

2、课题研究的意义和主要内容9第二章试验部分102.1试验原理102.2试验试剂与仪器112.3固体酸催化剂的制备112.3.1催化剂的设计112.3.2载体的选择122.3.3固体酸催化剂的制备122.4合成对硝基苯甲酸乙酯试验122.4.1对硝基苯甲酸乙酯合成反应122.4.2固体酸催化剂的回收利用122.4.3样品纯度的测定122.4.4酯收率的测定122.4.5产品熔点的测定122.5正交试验设计方案132.6催化剂的重复使用对酯收率的影响13第三章试验结果分析及讨论143.1产品分析鉴定及纯度分析143.2各因素共同影响下的酯收率结果及分析143.2.1

3、醇酸摩尔比的影响163.2.2反应温度的影响163.2.3反应时间的影响173.2.4催化剂量的影响18结论19致谢20参考文献21固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的工艺研究摘要：以对硝基苯甲酸和乙醇为原料，用固体酸H2SO4/SiO2催化合成对硝基苯甲酸乙酯。经查资料和探究，影响酯收率的主要因素有醇酸摩尔比R、催化剂量m、反应温度T、反应时间t。本试验采用四因素三水平L9（34）的正交表，考察主要因素对酯收率的影响。正交试验结果表明：醇酸摩尔比R=3:1，催化剂量m=1.5g，反应温度T=120℃，反应时间t=2.5h为最优化条件。关键词：对硝基苯甲酸乙酯；酯

4、化反应；固体酸催化剂；酯收率；合成IStudyonProcessoftheSynthesisofEthylp-NitrobenzoateCatalyzedbySolidAcidAbstract:P-Nitro-ethyl-benzoatewassynthesizedbyp-Nitro-benzoicacidandEthylalcoholoversolidacidH2SO4/SiO2.Frominvestigationandresearch,themainfactorsaffectingonyieldoftheesterarethemolarratioR,qua

5、ntityofcatalystm,reactiontemperatureT,andreactiontimet.WiththefourfactorsandthreelevelsofL9(34)orthogonaltable,themainfactorsaffectingtheyieldofesterwasexplored.TheexperimentresultsshowthattheoptimizedconditionsarethemolarratioR=3:1,quantityofcatalystm=1.5g,reactiontemperatureT=120℃

6、,andreactiontimet=2.5h.Keywords:ethylp-nitro-benzoate;theesterificationreaction;solidacidcatalyst;theyieldoftheester;synthesisII引言对硝基苯甲酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，可用于苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、叶酸、对氨基苯甲酰、谷氨酸、镇咳药等医药品以及偶氮颜料等的合成，同时也是一种用于防止皮革制品、软塞产品和某些颜料霉变的最有效的杀菌剂[1]。因此，对硝基苯甲酸乙酯合成途径的改善、优化，不仅为实际生产降低成本创造了可能，使其在工业推广

7、上有重要的价值；同时与人们生活息息相关，对现实生活也有着相当重要的作用和意义。目前工业上生产有机羧酸酯的方法主要为羧酸与醇类的直接酯化。由于酯化反应通常为可逆反应，为了加速反应的进行，需要使用催化剂，常用的酯化反应催化剂为：硫酸、芳磺酸等[2]。使用最广泛的酯化反应催化剂传统的是浓硫酸，浓硫酸具有价格便宜、催化效果较好、适用范围广等优点，但硫酸在催化酯化反应的同时，会使设备腐蚀严重，同时产生大量废液、污染环境，三废处理麻烦，工艺流程长[3]，而且催化剂不能回收，所得的产品要经过中和、水洗等繁琐的后处理工序，产品损失大，使生产成本增高，其产生的废液造成人类生存环

8、境的不断恶化[4]。因此寻找可替代液体