合成对硝基苯甲酸的中试试验研究

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1、第42卷第1l期当『弋化工VO]．42．NO．1i2013年l1月ContemporaryChemicalIndustryNovember．2O13合成对硝基苯甲酸的中试试验研究孙琪娟，路程，卢寅(陕西1业职业技术学院，陕西咸阳7I2000)摘要：选用丙酸为溶剂，二氯化钴、硫酸锰、溴化钾为复合催化剂，以对硝基甲苯为原料，在中压反釜中，用空气液相氧化法制备对硝基苯甲酸。考察了实验的温度、压力、时问、配比、空气流量等对产品收率影响。结果表明：反应温度为170。(：，乐力为0．7MPa，原料配比f对硝基甲苯)Ira(内酸)Ira(催化剂)=

2、50：200：3以及空气流量为2．7L／rain时，反应6h，产品收率达到72．5％。关键词：旋转反应釜；对硝基苯甲酸；空气液相氧化法中图分类号：T9245文献标识码：A文章编号：1671—0460(20I3)I1—1516-03ResearchonthePilotTrialofSynthesizingP—NitrobenzoicAcidSUNQi-juan，LUCheng，LUYin(ShaanxiPolytechnicInstitute．ShaanxiXianyang712000，China)Abstract：Usingpropi

3、onicacidastheSOlvent，cobaltdichloride，manganoussulfateandpotassiumbromideascompoundcatalyst．P—nitrobenzoicacidwassynthesizedbyair1iquidphaseoxidationmethodinamiddle—pressurereactoLEffectsoftemperature，pressure，time，rawmaterialratioandairflowontheproductyieldwereinvestig

4、ated．Theresultsshowthat，whenthereactiontemperatureiSl70℃pressureiS0．7MPa，reactiontimeiS6h，rawmateria1ratio(D—nitrotoluene：propionicacid：catalyst1iS50：200：3andtheairflowis2．7L／rain．theproductyieldcanreach72．5％．Keywords：Stin'edautoclave；P．nitrobenzoicacid；Air．．1iquidoxidi

5、zedmethod对硝基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体。c-．-c，、由其出发，可以得到很多精细化产品。传统的合成方法多采用重铬酸钠氧化法和高锰酸钾氧化法按一定物料配比向反应釜中投加丙酸、对硝基”。。。重铬酸钠的氧化作用需在硫酸介质中进行，因甲苯以及钻、锰复合催化剂，密封所有的进出口，此设备腐蚀严重一且存在重金属的回收及污染等问加热，搅拌使其溶解。当油浴温度为120oC时，向题，高锰酸钾氧化需在大量水中进行，而对硝基甲釜内通入一定压力，同时打开出气口，保持空气流苯不溶于水，造成两相物系，反应不易进行彻底。量在一确定值；当油浴温度升至

6、150～180之问液相空气氧化法‘采用均相体系，将对硝基甲时，保持此温度反应一段时间之后，趁热出料。充苯在钻、锰复合催化剂作用下，直接用空气氧化合分冷却，然后向其中加入些许丙酸，进行过滤，所成对硝基苯甲酸，不消耗价格较高的化学氧化剂，得固体即为粗品。将所得粗品晶体全部溶解到稀碱而且省去了分离和酸碱中和等后处理过程，lT二艺简氢氧化钠溶液中，然后，用活性炭进行脱色，过滤，化，减少了■废，避免对环境造成污染，更适合T用稀硫酸调节滤液的pH值为5，此时会有淡黄色针业生产，具有很高的实用价值和现实意义。状晶体出现，过滤，并将晶体自然晾干，即得

7、到对l实验部分硝基苯甲酸的精品。熔点在239～241℃之间。而过滤所得滤液回收处理后循环利用。1．1主要仪器及材料1．3母液的回收与处理过程JF型旋转反应釜，204扫描量热分析仪(德圈将前次反应所得滤液及丙酸洗液合并，向其中耐弛1、IR440红外光谱仪(日本岛津)、VarioEL元素加入一定数量苯，进行蒸馏，并收集50～105oC馏分析仪、ALl04电子天平。对硝基甲苯(化学纯)，份。分层，层为苯，回用；下层为水。然后收集丙酸、二氯化钴、硫酸锰、溴化钾等，均为分析纯。135～146馏份，回收丙酸继续使用，待残液达到1．2实验原理及方法

8、一定量时停止蒸馏。残液为下次的套用液，补加适对硝基苯甲酸合成原理如下：器作莩者暑简荠介：孙琪娟(I1f967一)，女，陕西富平人，副教授，硕士，199oO年毕业于陕西师范大学化学专业，研究冤方向阿：从事精细化学芋品合成及