常见阳离子的分离及鉴定

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1、2021/9/20常见阳离子的分离及鉴定一、实验目的1．熟悉常见阳离子的性质。2．掌握常见阳离子的分离、鉴定的原理及方法。3．掌握试剂的取用、水浴加热、离心分离和沉淀的洗涤等基本操作技术。2021/9/202021/9/20无机定性分析：分离和鉴定无机阴、阳离子。对于阳离子的分析：一般是利用阳离子的某些共同特性，先把离子分成若干组，然后在各组内根据各个阳离子的特性进行进一步分离和鉴定。系统分析法：利用一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法。二、实验原理2021/9/20用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入若干种试剂，将离子按组逐一地沉淀出来。这些分组用的试剂

2、称为组试剂。常见阳离子有23个元素共28个离子，鉴定反应的相互干扰较大，常采用系统分析法。二、实验原理硫化氢系统分析法分组依据硫化物不溶于水硫化物溶于水在稀酸中生成硫化物沉淀在稀酸中不生成硫化物沉淀碳酸盐不溶于水碳酸盐溶于水氯化物不溶于热水氯化物溶于热水硫化物不溶于硫化钠硫化物溶于硫化钠相应离子Ag+Hg22+Pb2+Pb2+Bi3+Cu2+Cd2+Hg2+As(Ⅲ,Ⅴ)Sb(Ⅲ,ⅤSn2+、Sn4+Fe3+Fe2+Al3+Mn2+Cr3+Zn2+Co2+Ni2+Ba2+Sr2+Ca2+Mg2+Na+K+NH4+组名称第一组银组盐酸组二A组二B组第三组铁组、硫化铵组第四组钙

3、组、碳酸铵组第五组钠组、可溶组第二组、铜锡组、硫化氢组组试剂HClH2S(0.3mol·L-1HCl)(NH4)2S(NH3-NH4Cl)(NH4)2CO3(NH3-NH4Cl)两酸两碱系统分析法分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+分组依据氯化物难溶于水氯化物易溶于水硫酸盐难溶于水硫酸盐易溶于水氢氧化物难溶于水及氨水氨性条件下不生成沉淀氢氧化物难溶于过量氢氧化物强碱条件下不生成沉淀分离后形态AgClHg2Cl2PbCl2PbSO4BaSO4SrSO4CaSO4Fe(OH)3,Al(OH)3MnO(OH)2,Cr(OH)3Bi(OH)3,Sb(OH)5HgNH2Cl,

4、Sn(OH)4Cu(OH)2Co(OH)3Ni(OH)2Mg(OH)2Cd(OH)2Zn(OH)42-K+Na+NH4+组名称第一组盐酸组第二组硫酸组第三组氨组第四组碱组第五组可溶组组试剂HClH2SO4NH3-NH4ClH2O2NaOH-常见的方法除系统分析法外，还有分别鉴定法。分别鉴定法：分别取一定量的试液，设法排除相应的干扰，而后加入特征试剂，直接进行鉴定的方法。本实验以“两酸两碱系统分析法”为基础，选取若干种常见阳离子进行分离和鉴定实验。2021/9/201.Ag+的鉴定：Ag++Cl-=AgCl↓（白色凝乳状，遇光变紫、变黑）AgCl+2NH3H2O→Ag(NH

5、3)2++2H2O+Cl-Ag(NH3)2++Cl-+2H+=AgCl↓+2NH4+2021/9/20三、常见阳离子的鉴定（2）Pb2+的鉴定Pb2++CrO42-→PbCrO4↓(黄色沉淀)（3）Cu2+的鉴定2Cu2++[Fe(CN)6]4-→Cu2Fe(CN)6↓(红棕色)2021/9/20（4）Fe3+的鉴定①Fe3++nSCN-==Fe(SCN)n3-n(血红色溶液)②K++Fe3++[Fe(CN)6]4-→[KFe(CN)6Fe]↓(蓝色沉淀)2021/9/20（5）Fe2+的鉴定①K++Fe2++[Fe(CN)6]3-→[KFe(CN)6Fe]↓(蓝色沉淀)②

6、邻二氮菲法：在弱酸性溶液中与试剂生成桔红色络合物。2021/9/20（6）Al3+的鉴定①在试管中加入0.1mol·L-1AlCl35滴，用NH3·H2O调节pH=4~9，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液，若生成红色沉淀，表示有Al3+存在。Al3++——2021/9/20②Al3+和铝试剂在乙酸及乙酸盐缓冲溶液体系pH4~5的条件下生成红色配合物。Al3++→2021/9/20（7）Cr3+的鉴定Cr3++OH—→Cr(OH)3（灰绿色沉淀）Cr(OH)3+OH-（过量）→[Cr(OH)4]-(亮绿色溶液)2Cr(OH)4-+3H2O2+2OH-→8H2O+2CrO42-(黄

7、色溶液)Pb2++CrO42—→PbCrO4↓(黄色沉淀)Cr2O72-+4H2O2+2H+→2CrO5(乙醚上层蓝色)+5H2O2021/9/20（8）Mn2+的鉴定5BiO3-＋2Mn2+＋14H+═5Bi3+＋2MnO4-(紫红色溶液)＋7H2O（9）Co2+的鉴定Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-（蓝色）2021/9/20（10）Ni2+离子的鉴定Ni2++—（11）Zn2+的鉴定Zn2+依次加入6~7滴的2mol·L1-NaOH和0.01%二苯硫腙-CCl4溶液，若水溶液层呈粉红色，CCl4