气液平衡相图的绘制

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1、实验三气液平衡相图的绘制一．实验目的1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。3．掌握阿贝折射仪的使用方法。二．实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：

2、（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1(b)所示。（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。图1 完全互溶双液系的相图对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。本实验以环己烷－

3、乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。本实验中两相的成分分析均采用折光率法。折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。三．仪器与试剂仪器：阿贝折射仪，超级恒温槽，蒸馏瓶，调压变压器，1/10℃刻度温度计，25ml移液管一支，5ml,10ml移液管各两支，锥形瓶4

4、个，滴管若干支。药品：环己烷，乙醇，丙酮。四．实验步骤：1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定把超级恒温槽调至25℃，用橡皮管连接好恒温槽与阿贝折射仪，是恒温水流经折射仪。2.测定待测溶液沸点和折光率将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约25mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明，将稳流电源调至12~16V，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后，待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点。停止加热，按下列次序加

5、入乙醇，测其沸点及气、液两相的折射率。1ml,3ml,5ml.测定要点是先气相后液相。做完上述实验后，回收母液，加入25ml乙醇，测其沸点，按下列次序加入环己烷，分别测其沸点及气液两相的折射率。1ml,5ml,7ml.五．实验结果与数据处理恒温槽温度：25℃表1环己烷－乙醇标准溶液的折光率环己烷体积：ml012341乙醇:ml143210环己烷所占组分（质量百分比）019.7939.6859.6879.79100折射率1.3581.37311.38691.3961.4231.428表2环己烷－乙醇混和液测定数据25ml环己烷加乙醇的体积ml0147气相折射率1.4291.

6、41761.40241.3886气相中环己烷的组分%10085.163.543.72液相折射率1.4291.42241.40391.3982液相中环己烷的组分%10092.0665.6257.46沸点℃72.563.661.560.125ml乙醇加环己烷的体积ml0157气相折射率1.3581.36541.36991.3768气相中环己烷的组分%010.6217.126.92液相折射率1.3581.36661.3731.3801液相中环己烷的组分%012.2821.5131.51沸点℃7271.764.261.21．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线。2．根据

7、工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图。(见下页）六、注意事项1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。2．取样时，先停止通电再取样。3．每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸七．思考题1．绘制工作曲线的目的是什么？答：本实验采用物理方法分析气液平衡后的气液