《仪器分析》实验报告-最终实验报告

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1、仪器分析实验报告学号:2008011871姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为：1）热解吸气相色谱法准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。2）二硫化碳提取气相色谱法取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取

2、1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。（2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。（3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病(以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致

3、月经量增多与经期延长。问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答：（1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。具体检测方法为：1）试样处理吸取已除去二氧化碳的啤酒25mL移人500mL蒸馏瓶中，加200g/L磷酸溶液20mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100mL容量瓶中(约100mL)冷却后加水稀释至刻度。2）测定:精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.0

4、0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10mLo吸取样品馏出液10mL移人25mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算：根据下式进行计算：（2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。问题3，（1）如何检测铅？答：国家标准对食品中铅含量的测定通常采用双硫腙比色法、氰化物原子荧光法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和单扫描极谱法，这些方法各有其优缺点。目前

5、，痕量铅的测试主要采用原子吸收光谱法。但火焰原子吸收光谱法灵敏度差，达不到食品中铅含量的卫生标准要求。且采用常规的火焰原子吸收光谱法测铅浓度时，标准曲线线性并不太好。灵敏度较高的方法是石墨炉原子吸收光谱法和氢化物原子荧光法。对于石墨炉原子吸收光谱法，测试基体复杂试样时背景干扰大，较难去除干扰。为了减少混浊试样中基体对待测元素铅的灵敏度干扰，人们常常在样品中加入基体改进剂。双硫腙比色法繁琐，还要接触剧毒药品KCN。微分电位溶出分析法是在阳极溶出伏安法基础上发展起来的一种新的电化学方法，对微量元素的测定具有操作简便快速、灵敏度高、重现性好、回收率高、检测费用低等优点。（2）劣质餐

6、盒中的有害成分有哪些？劣质餐盒中的有害成分主要有：工业级碳酸钙、滑石粉、石蜡、苯、多环芳烃、铅铬等重金属、废塑料、荧光增白剂等等。（3）用一次性餐盒的感想大家生活中可能都有类似的体验，如果长时间用一次性餐盒盛放含有油和醋的食物，三分之一的餐盒最后都会被溶解。所以我们感觉餐盒越吃越“薄”，吃完饭餐盒比原来轻了。不知不觉间，工业级碳酸钙、铅铬等重金属、滑石粉、石蜡等有害物质已溶解在食物之中被我们消化吸收，我们的身体已经受到了伤害。问题4，对苯二胺的危害与检测答：（1）检测：由于该物质在染发剂中出现，通常采用气相色谱进行检测，采用标准溶液法可以快速的进行定量分析，准确度高。（2）危

7、害：对苯二胺不易因吸入而中毒，口服毒性剧烈，与苯胺同。本品有很强的致敏作用，可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。对苯二胺是有致癌性的，其在体内能形成亲核性强的氧化产物，而这些亲核性强的氧化产物能作用于DNA，使细胞产生癌变的几率提高。问题5，阅读上述材料后，你有何感想（不少于300字）？看到这些触目惊心的案例，我不由地感慨起来。现今，我国经济高速发展，同时也暴露出许多发展中的问题。正如上面例子所陈述的，一些不法商人，为了谋取暴利，不惜在关乎百姓健康的日用产品中添加成本低廉的剧毒物质。表面上是扩大了经济效