物化 实验数据(1)

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1、实验三二组分金属相图一、实验目的1.学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术；2.用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图；3.掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。二、实验原理相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。例如对于水-盐系统，常用测定不同温度下溶解度的方法。对于合金，可以采用热分析方法。本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb二元金属相图。二元金属相图A、B两纯金属组成的系统，被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子

2、状态完全混合，称其为液相完全互溶,把系统降温，当有固相析出时，因A、B物质不同会出现三种情况：(a)液相完全互溶，固相也完全互溶;(b)液相完全互溶，固相也完全互溶;(c)液相完全互溶，固相部分互溶。本实验测绘的Sn-Pb二元金属相图属于液相完全互溶，固相部分互溶系统，其相图如图1所示。图的横坐标表示Sn的质量分数，纵坐标为温度（℃），α相为Sn溶于Pb中所形成的固体溶液（固溶体），β相为Pb溶于Sn中所形成的固体溶液（固溶体）。图中ACB线以上，系统只有一相（液相）；DCF线以下，α、β两相平衡共存；在AC

3、D区域中，α相与液相两相平衡共存；在BCF区域，β相与液相两相平衡共存；ADP以左及BFQ以右的区域分别为α相和β相的单相区，C点为ACD与BCF两个相区的交点，α、β和液相三相平衡共存；在DCF线上，α、β和液相三相平衡共存，该线称为三相线。该图用热分析法测绘。图1Sn-Pb相图图2Sn-Pb体系步冷曲线测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。该方法根据系统被加热或冷却的过程中，释放或吸收潜热，使系统升温或降温速率发生突变、系统温度－时间曲线上出现转折

4、点这一现象，判断某组分的系统（样品）出现相变时的温度。系统被冷却降温时温度－时间关系曲线称为步冷曲线，如图2所示。测绘步冷曲线的方法：将组成一定的样品[以Sn37%,Pb63%(质量百分数)的样品为例]，在加热炉中加热至完全熔化，升温至Ta(图2上Ⅲ线a点)后，移入保温炉中均匀冷却降温，若不发生相变，温度均匀下降（如图3Ⅲ线a~b段所示），若有相变发生（固相析出），由于固相（此样品这时析出的固相是α相）析出要放出热量,系统与环境传热速度基本不变,温度的下降速度便要降低，步冷曲线上就要有突变，出现拐点,换言之，

5、拐点对应的温度便是出现相变的温度Tb。降温速度变缓之后，继续降温至Tc,另一固相（β相）析出时，此时三相平衡共存，根据相律:F=C-P+1=2-3+1=0(压力恒定)系统自由度数为零。此时，尽管系统仍向环境传热，但系统温度T不随时间τ改变，步冷曲线出现“平台”，随热量的不断传出，液相量逐渐减少，当液相完全消失后,系统变为两固相（α相和β相），平衡共存，根据相律：F=C-P+1=2-2+1=1自由度数为“1”，系统又开始降温,步冷曲线Ⅲ上出现cd段。纯Sn和纯Pb熔化后，保温冷却,当有相变发生时,析出的是纯Sn

6、或纯Pb，此时系统自由度数为零,步冷曲线Ⅰ、Ⅵ上出现“平台”,对应温度TA、TB分别为纯Sn和纯Pb的熔点。液相完全凝固后，自由度数为“1”,系统继续降温。三、仪器和药品1.药品样品中Sn含量（质量%）：1#100%；2#80%；3#61.9%；4#40%；5#20%；6#0%样品质量：100g；坩埚容量：50ml2.仪器平衡记录仪；调压器；加热炉；保温炉；热电偶；坩埚钳；毛刷；铁架台；木夹。四、实验步骤1.检查实验装置热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。2.调试平衡记录仪l确定使用的记录笔

7、（是“1”笔还是“2”笔，单笔记录仪无须确定）；l打开电源开关，将记录笔调至“0”mV处（XWCJ-100型不用调零）；l走纸速度，XWTD-100或XWTD-200型：4毫米/分;XWCJ-100型：300mm/hl测压范围：20mV；（XWCJ-100型记录仪不做此项）；l记录笔出水是否正常；l记录纸走纸是否正常。3.步冷曲线的测绘将Sn含量100%样品去盖，放入加热炉，炉上盖石棉板，调压器电压调至限定位置（150V）以下某位置（一般为100mV），加热样品，注意观察，待样品全部熔化后继续升温30～50℃

8、之后（约2～3分钟），将熔化后的样品移至保温炉。安装热电偶，将热电偶插入样品底后，稍微拔起，用木夹和铁架台将热电偶架稳。尽量将热电偶插在样品的正中间位置。打开记录仪电源开关，放下记录笔，注意观察记录情况，当步冷曲线出现拐点时，从大气压计上读取室温tn，记于记录表或拐点位置。记录仪上绘出一条完整步冷曲线后，先关记录仪电源，然后将凝固后的样品连同热电偶一同移回加热炉，调整电压样品熔化后，抽出热电偶，用毛