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《十六烷基三甲基溴化铵增敏锰（ⅱ）催化高碘酸钾氧化偶氮胂ⅲ分光光度法测定锰》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、十六烷基三甲基溴化铵增敏锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锰第28卷第9期余萍等:十六烷基三甲基溴化铵增敏锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锰531化学试剂,2006,28(9),531—534十六烷基三甲基溴化铵增敏锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锰余萍,高俊杰,张东(沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳110168)摘要:研究了以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,在pH4.4的HAc.NaAc介质中,1,10一邻菲●啉(Phen)存在下,痕量锰催化高碘
2、酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法.在试验的各种表面活性剂中,发现十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)能显着提高反应的灵敏度,比不加时提高1.5倍.在35℃反应16min的条件下,测定锰的线性范围为0.13.0g/L,检出限为6.38x10L,对0.05/zg/25mL锰(Ⅱ)进行11次测定的相对标准偏差1.79%.方法已经成功地用于茶叶中总锰以及茶叶浸出液中锰的测定.关键词:催化分光光度法;十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB);偶氮胂llI;高碘酸钾;锰(Ⅱ)中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:0258-328
3、3(2006)09-0531-04表面活性剂作为增敏剂的催化动力学光度法测定锰已有研究报道_1J,例如阳离子表面活性剂CTMAB对锰(11)催化高碘酸钾氧化茜素绿和二溴羧基偶氮胂退色反应体系的增敏作用,非离子表面活性剂吐温.8O对锰(11)催化溴酸钾氧化镁试剂反应的增敏作用,两性表面活性剂增敏高碘酸钾酸性品红.NTA.DDMAA体系催化光度法测定痕量锰的动力学分析法.本实验利用锰(11)为催化剂催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的测定方法_8J,试验了多种表面活性剂对该催化体系的增敏作用,发现十六烷基三甲基溴化铵(cIMAB)对该体
4、系有显着增敏作用,灵敏度比不加时提高了1.5倍.新体系测定锰的线性范围为0.1～3.0gg/L,检出限为6.38×10g/L,用于测定茶叶及其浸出液结果令人满意.1实验部分1.1主要仪器与试剂723可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);数显恒温水浴锅HH一2(常州国华电器有限公司);pHS.3C数字酸度计(杭州东星仪器设备厂).锰(11)标准溶液:由MnSO?I-I20按常规方法配成含0.1g/LMn(11)储备液,工作液含Mn(Ⅱ)50}上g/L;pH4.4HAc—NaAc缓冲溶液;1.0×10mol/LKIO4溶
5、液;0.2%1,10一邻菲●啉溶液(Phen);O.05%AsAm水溶液;1%EDTA钠盐水溶液;1.0×10mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB).以上所用试剂均为分析纯,蒸馏水为亚沸蒸馏水.1.2实验方法在一配对的25mL比色管中,一只加锰(11)标准溶液进行催化反应,吸光度为A;另一只不加锰(11)标准溶液,进行非催化反应,吸光度为A..分别依次加入2.0mLpH4.4的HAc—NaAc缓冲溶液,1.0mLPhen溶液,3.5mLCTMAB溶液,1.5mLKIO溶液,1.2mLAsAm水溶液,摇匀,在35℃反应
6、16min.立即加入EDTA溶液2.0mL,终止反应.用水稀释至刻度,摇匀,用1cm比色皿在540nm波长处测量吸光度A和A0,计算△A=An—A.2结果与讨论2.1反应条件的选择2.1.1表面活性剂选择按实验方法,分别加入不同的表面活性剂溶液Triton.100,OP乳化剂,Tween一60,Tween一80,CTMAB,比较所测得的△A大小.试验发现,CTMAB对锰(11)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的反应体系有明显的增敏作用.2.1.2吸收曲线按实验方法在723可见分光光度计上分别对未加CTMAB和加有CTMAB的反应体
7、系进行扫描,得4条吸收曲线(见图1),各吸收曲线的最大收稿日期:2006.01.05作者简介:余萍(1963.),女,河南平舆人,硕士,副教授,主要研究方向为光度分析和环境监测.532化学试剂2006正值均在540nm附近.比较4条曲线的峰值吸光度可见,曲线3,4的△明显大于曲线1,2的△A,表明CTMAB的加入对锰(II)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的反应体系具有强烈的增敏作用.实验选择测量波长为540nmo^.)LInto图1吸收曲线1.HAc-NaAc+Phen+KIO4+AsAII:2.HAc-NaAc+Phen+KI
8、O4+AsA111+Mn(1/);3.1tAc-NaAc+Phen+CTMAB+KIO4+AsAⅢ(Ⅱ);4.HAc-NaAc+Phen+CTMAB+KIO4+AsAⅢ+Mn(Ⅱ)2.1.3pH的影响实验选用HAc.NaAc缓冲体系来控制酸度,分别试验了不同pH下体系吸光度差值△的变化规律,发现溶液pH
