GB11906-89 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质锰的测定GB11906一89高碘酸钾分光光度法Waterquality-Determinationofmanganese-Potassiumperiodatespectrophotometricmethod主肠内容与适用范围1门本标准规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法。本标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定。1.2测定范围使用光程长为50mm的比色皿，试料体积为25mL时，方法的最低检出浓度为0.02mg/L,测定上限为3mg/L。含锰量高

2、的水样，可适当减少试料量或使用10mm光程的比色皿，测定上限可达9mg/L.2定义2.1可滤态锰样品采集后，立即在现场用0.45pm滤器过滤并酸化滤液，滤液中测得的锰量为可溶性锰2.2总锰样品采集后不过滤立即酸化，经消解后测得的锰量。3原理在中性的焦磷酸钾介质中，室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰，用分光光度法在525nm处进行测定。4试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水。4.1焦磷酸钾一乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾(K

3、)230g，三水乙酸钠(CHCOONa·3Hz0)136g溶于热水中，冷却后定容到1L，此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L乙酸钠为1.0mol/L4.2硝酸(HNO3))，p=1.4g/mL.4.2.1硝酸溶液,1+9e4.2.2硝酸溶液，1+1,4.3高碘酸钾，20g/L溶液:称2g高碘酸钾(KIO,，优级纯)溶于100mL硝酸(4.2.1)溶液中。4.4锰标准储备液，1.00g/L;称取1.000g纯度不低于99.9%的电解锰，溶于20ml,硝酸(4.2.2)溶液中，微热全溶后移人]000

4、mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.5锰标准使用液，50.0pg/mL:吸取10.00mL锰标准储备液(4.4)于200ML容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.6硫酸(H2SO4)，p=1.849/ML,一------一一一-~-----一一，国家环境保护局1989-12一25批准1990一07一01实施.www.bzxzk.com.GB11906一894.6.1硫酸溶液，1+1。4.7氨水(NH3·H,O)，P一0.90g/mL4.7.1氨水溶液，1十5,5仪器一般实验室仪器和分光光度计。

5、6采样和样品用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品，低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁h，采样后加入硝酸，调节样品的PH值使之在1---2之间。了步骤7.1前处理7.1-1测定可滤态锰时样品的前处理了门门.飞低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定。7.1.1.2色度校正:如样品有色但不太深时，可在测定样品的同时，另取一份试料不加任何试剂，仅用水稀释至标线后测定其吸光度，试料测得的吸光度扣除此色度校正值后，再行计算结果。7.1.1.3严重污染的废水应分取25mL试料于]00mL锥形瓶中，加入5mL

6、硝酸(4.2)和2mL硫酸(4.6.1)加热直至硫酸烟冒至将尽，取下，冷却，滴加3-4滴硝酸(4.2.2)少量水，加热使盐类溶解，冷却，滴加氨水(4.7.1)调节酸度至PH--1一2后移入50mL容量瓶中再行测定7.1.2测定总锰时样品的前处理测定总锰时，取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.I.1.3)进行前处理。了.2空白试验按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用25mL水代替试料7.弓测定根据不同测定要求和样品色度、污染情况.取25mL试料，按(7.1)操作进行前处理后移入50mL容量瓶

7、中，加入10mL焦磷酸钾一乙酸钠缓冲液(4.1),3mL高碘酸钾溶液(4.3)，用水稀释至标线，摇匀，放肴10min后以水作参比，用50mm比色皿在525nm处测量吸光度了.4校准向一系列50mL容量瓶中分别加入。、0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL锰标准使用液(4.5)，用水稀释至25mL，加入10mL焦磷酸钾一乙酸钠缓冲溶液(a.1)，以下操作按7.3条进行以测得的吸光度为纵坐标，锰量为横坐标绘制校准曲线，并进行相应的回归计算8结果的表示锰浓度c(mB/L)，按下式计算:‘

8、一vm式中m-一由标准曲线查得的试料含锰量,u9;1试料的体积，mL,或按得到的回归方程计算.www.bzxzk.com.GB11906--899精密度和准确度8个实验室测定了锰浓度为。2mg/L的地面水和浓度水平为35mg/L的工业废水统一样品。9.飞重复性各实验室测定锰浓度为0.2mg/L的地面水样时，其重复性为。.0089mg/L，变异系数为3.9400;浓度水平为35mg/L的工业废水重复性为0.33mg/L，变异系数为0.94Yo09.2再现性8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L地面