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《以硅溶胶为原料的纳米二氧化硅粉的制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、以硅溶胶为原料的纳米二氧化硅粉的制备第38卷第9期2009年9月辽宁化工LiaoningChemicalIndustryVo1.38,No.9September,2009以硅溶胶为原料的纳米二氧化硅粉的制备季晓玲,翟丽莉,章浩龙,鲍慧(1.大连宇达新材料化工研究所,辽宁大连116012;2.浙江宇达化工有限公司,浙江上虞312352)摘要:以硅溶胶为原料,在胶体保护剂作用下,采用反萃取剂使硅溶胶胶粒形成水凝胶,水凝胶经过沉降或过滤被分离后于烘箱中干燥,得到白色的二氧化硅粉末,将其置于马福炉中高温煅烧,既得到纯净的纳米二氧化
2、硅粉成品.同时对影响纳米二氧化硅粉粒径的因素进行了探讨,确定了最佳原料配比,并采用激光粒度仪进行表征.关键词:硅溶胶;纳米二氧化硅;胶体保护剂;反萃取法中图分类号:TQ127.12文献标识码:A文章编号:1004—0935(2009)09—0611—03纳米SiO:为无定型白色粉末,无毒,无味,无污染,表面存在羟基和吸附水,具有粒径小,纯度高,密度低,比表面积大,分散性能好的特点,以及优越的稳定性,补强性,触变性和优良的光学及机械性能,广泛用于陶瓷,橡胶,塑料,涂料,颜料及催化剂载体等领域,纳米固体或纳米微粒是指颗粒粒度属
3、于纳米量级(1～100nm)的固态颗粒.到目前为止,纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种,干法包括气相法和电弧法,湿法有沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,超重力反应法和水热合成法等¨I6J.本论文介绍了一种制备纳米二氧化硅的新方法,采用硅溶胶为原料,硅溶胶就是纳米级无定形二氧化硅分散在水中的胶体溶液,粒径均匀且胶粒很小,一般小于2Onm,其胶粒三维结构完全等同于纳米二氧化硅结构,通过一定的实验过程使制得的纳米二氧化硅的粒径与原料中胶体的粒径一致,即可以通过选取不同胶体粒径的原料来控制最终纳米二氧化硅的粒径l实验部
4、分1.1试剂与仪器1.1.1试剂硅溶胶(浙江宇达化工有限公司),甲醇(分析纯沈阳化学试剂),乙醇(分析纯沈阳化学试剂),试剂A(实验室自行合成).1.1.2仪器三口烧瓶(500mL),马福炉(SX一2.5—10),烘箱(DHG一9076A),电动搅拌(100W),pH计(PHS一3C),激光粒度仪(Zetasizer3000HAS).1.2实验操作1.2.1硅溶胶原料检测(1)取一定质量的硅溶胶,在700℃的马福炉中煅烧直至恒重,用剩余质量比上总质量即为硅溶胶的实际浓度;(2)将硅溶胶配成一定浓度的溶液,经微波震荡,在粒度
5、仪上测定硅溶胶粒子的粒径.1.2.2具体实验过程7j取已测粒径和浓度的硅溶胶若干克,直接搅拌下加入一定量的胶体保护剂A,而后在搅拌条件下慢慢滴加一定量的甲醇或乙醇,使硅溶胶胶粒逐步脱水凝胶,至充分凝胶后,经自然沉降或过滤方法,去掉大部分含甲醇或乙醇水溶液,得到透明湿凝胶,放入200℃烘箱中烘6h,待自然冷却后可得到纯白色的超细二氧化硅粉体.另外,为提高超细二氧化硅的纯度,还可将湿凝胶放人烘箱中烘后,再把烘干物在800～1000oC煅烧1～3收稿日期:2009-03.27作者简介:季晓玲(1970一),女,硕士.612辽宁化
6、工2009年9月h,以除去残余水分及其它杂质,待自然冷却后可得到高纯度白色的超细二氧化硅粉体.根据所需二氧化硅粉体的粒径要求,可选用不同胶体粒径的硅溶胶,且过滤后的乙醇或甲醇可回收使用.2结果与讨论2.1胶体保护剂A的用量对纳米SiO:粒径的影响因硅溶胶中胶粒的表面富羟基(硅醇基),所以当其浓缩,胶凝时,通过氢键作用和羟基缩水,引起胶粒合并,不可逆地形成大粒子二氧化硅,所以加入能屏蔽其表面羟基的胶体保护剂,且可将其在最后的加热过程中除去.所用硅溶胶的指标见表1.表1硅溶胶的指标取硅溶胶2100g,在搅拌下加入不同量的胶体保
7、护剂,甲醇加入量200g,待其形成水凝胶后,将水凝胶过滤出来,(滤液中的甲醇可再回收利用)放人200℃烘箱中烘6h,再将得到的粉末放在800cI=的马福炉中煅烧1h,加入不同量试剂A胶体保护剂对纳米二氧化硅的粒径的影响见图I8O7060g50露40302O10O^一—～一～～一IO510l52025试剂AN]入量,%图1试剂A的加入量对纳米SiO,粒径的影响注:试剂A的加入量为占硅溶胶中实际固含量的百分比从图1中可以看出,随着试剂A加入量的增加,所制得的纳米二氧化硅的粒径逐渐接近硅溶胶的粒径,加入量为10%和20%时所得
8、到的粒径均为20/lm,说明试剂A加人量为10%时恰好能屏蔽硅溶胶中所有的表面羟基,所以试剂A的最佳加入量为硅溶胶实际固含量的10%.2.2甲醇加入量对纳米SiO:粒径的影响取硅溶胶2100g,在搅拌下加入3.0g胶体保护剂A,加入不同量的甲醇,待其形成水凝胶后,将水凝胶过滤出来,放入200℃烘箱中烘6
