基于quechers的液相色谱

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1、基于QuEChERS的液相色谱-串联质谱多残留农药分析光谱法的发展和实验室间验证一种高通量，QuEChERS（快速，简便，廉价，高效，耐用，安全）的样品制备和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法在对191种农药在植被和水果样本的测定中已开发和验证。使用相同的LC色谱柱和MS/MS仪器和操作参数，这种方法在美国食品和药物管理局（FDA），国家葡萄研究中心（NRCG），印度，省和安大略省环境部（教育部）实验室进行了评估。方法验证结果表明，但190农药可以通过仪器检测限（IDL）在兆分之一（PPT）范围内的LC-MS/MS分析。基质依赖IDL的研究表明，由于无论是低离子化效率

2、或基体效应的发挥，这191种农药中的14个不能用这种方法分析。三个实验室使用四个复制的样本基质（N=4时）测定方法回收率（％R）和方法检测限（MDLS）。％R数据的>79％来自加强研究范围从80到120％，MDLS在十亿分之一范围内测定>94％的MDLs范围从0.5到5ppb十亿分之一。采用此方法产生样品的分析表明，两个多反应监测（MRM）的转换可能没有足够提供100％的真正目标农药的正确识别，然而，从三个实验室获得的定量结果只有一个很好的匹配十亿分之一低水平的一些差异。％R数据加强研究主成分分析，结果显示，多数的％R下降到80％<%R<120％集群。由于人参和桃对基体效应的发挥

3、，异常值以10和25ppb的最低峰水平被观测到。这项研究还表明，QuEChERS试剂样品一经制备或冷冻储存就尽快分析，以避免对评估分析物产生任何不利影响。引言1984年一个大气压电离源（1）的设计导致基于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）仪器（2）的电喷雾电离（ESI）在1989年的发展。LC-MS/MS的实用性彻底改革了用于分析热不稳定和/或非易失性的有机分子，其中包括药物活性的化合物，兽药，抗生素和杀虫剂（3-5）的分析方法。国有的最先进的LC-MS/MS仪器具有超高的灵敏度，并允许至少50种杀虫剂的同时分析并具有卓越的数据质量和效率（4，6，7）大型的LC-MS/MS方

4、法的发展。这伴随着基于人工智能的数据采集软件的实现，如多反应监测（预定MRM）的，动态的MRM实施，并定时选择反应监测（8），允许对许多农药能有效测定的LC-MS/MS方法的发展。本文LC-MS/MS-based，对191种农药残留量的测量，包括氨基甲酸盐，极性有机磷，苯基脲，苯胺，苯甲酰phenylureas，conazoles，大环内酯，吡虫啉，strobilurines，和三嗪的多残留方法描述。使用QuEChERS试剂萃取过程（9），在三个实验室利用类似的液相色谱流动相，梯度洗脱分离，同一ESI和MS/MS的工作参数的分析方法进行了验证。强化配方研究样本是使用橘子，桃子，菠

5、菜，人参测定方法检测限（MDL）和水平测试，使用橘子，桃子，菠菜，和人参样品的实验室。本文还记载性能和验证数据如LC-MS/MS方法的短期稳定性，仪器检测限（IDLs），基质依赖IDL（MD-IDL），方法检测限（MDLS）测定使用的美国环境保护署（USEPA）方案（12）。另外的方法验证和质量控制和质量保证（QC/QA）的数据，我们还调查了用于重组样品的LC-MS/MS分析之前的溶剂的效果。使用主成分分析（PCA）算法，我们也评估方法的回收率从三个实验室获得的数据来证明他们的相似性和适用性实验室用一个单一的LC-MS/MS方法实验室间验证。从排定的MRM数据采集算法，使用两个M

6、RM的转换，以确定目标农药的有效性得到的分析结果化合物的质量目标化合物的光谱鉴定（10），以满足欧盟标准，需要使用其他技术，以确保真正的积极鉴定目标农药将被讨论。实验步骤化学品。大多数的农药标准取自美国环保局农药库（英尺美德，MD），而其他Fluka公司/Aldrich公司（圣路易斯，密苏里州）和光化工美国（里士满，弗吉尼亚州）获得通过，并列入提供信息表S1。甲醇，乙腈，HPLC级水，甲酸，甲酸铵，无水MgSO4和NaCl分别购自尔科技（宾夕法尼亚州匹兹堡）。六氘（2H）同位素标记的内部标准（ILIS）辅助资料表S1中列出购买CDN的同位素（蒙特利尔，QC，加拿大）。通过一个Ba

7、rnsteadNANOpure水净化系统，反渗透水生产高品质的水（纯净水）用于制备方法空白和方法峰样本。QuEChERS试剂产品，（1）4克无水硫酸镁，1克无水醋酸钠，和50mL离心管，（2）15mL离心管中含有1.2克无水硫酸镁和400毫克的主要二级胺（PSA）吸附剂，均购自美国化学技术（布里斯托尔，PA）。干和粉状人参样品，西洋参（西洋参），用于制备空白和基质匹配标准提供威斯康辛州花旗参委员会（沃索，威斯康星州）。桃，橘子，菠菜，和人参是从市场购买散装包。分析标准的独立的储备