低硅／铝比x型分子筛（lsx）的研究开发与工业化生产

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1、低硅／铝比X型分子筛（LSX）的研究开发与工业化生产低硅／铝比X型分子筛（LSX）的研究开发与工业化生产低硅／铝比X型分子筛（LSX）的研究开发与工业化生产低硅／铝比X型分子筛（LSX）的研究开发与工业化生产低硅／铝比X型分子筛（LSX）的研究开发与工业化生产2006年1O月石油(石油加工)ACTAPETROLEISINICA(PETROLEUMPROCESSINGSECTION)增刊文章编号:1001—8719(2006)增刊一0086—04低硅/铝比X型分子筛(LSX)的研究开发与工业化生产SYNTHESiSANDINDUSTRIALMANUFACTUREOFLOWSI

2、LICAXZEoLITE李建波,夏汉祥,魏渝伟,张旭峰,李宏愿LIJian—bo,XIAHan—xiang,WEIYu—wei,ZHANGXu—feng,LIHong—yuan(洛阳市建龙化工有限公司,河南洛阳471900)(LuoyangJianlongChemicalIndustryCO.Ltd.,Luoyang471900,China)摘要:采用两步水热合成法在Na.O-KO混合体系中制备了SiO/A1O.摩尔比为2.0的低硅/铝比x型分子筛(LSX).考察了混合物比例,老化时间和温度对LSX合成的影响,建立了LSX工业化生产的工艺过程.所生产的工业产品结晶度高,纯度

3、高,并具有较好的对水和环己烷的吸附性能以及高的热稳定性.母液可回收利用,既降低生产成本,又减少对环境的污染.关键词:低硅/铝比x分子筛;两步水热法;Na.O—K.O混合体系;合成;制造中图分类号:TQ424.2文献标识码:AAbstract:Bytwo—stephydrothermalsynthesisprocedurewithaNa2O—K2Omixturesystem,thelow—silicaXzeolite(LSX)ofSiO2/Al2O3molarratioof2.0wasprepared.Theinfluenceofthevariablessuchasmixtu

4、reratio,agingtimeandtemperaturesetc.inthesynthesisprocedurewasinvestigated,andtheindustrialmanufactureofthiszeolitewasproposed.Highcrystallineandpurityproductwithmuchbetteradsorptioncapacitiesofcyclohexaneandwater,andthermalstabilityathightemperaturewasobtained.Meanwhile,themotherliquidwas

5、reusedasalkalinesource,whichmadethemanufactureofLSXmoreeconomicalandenvironment-friendly.Keywords:low—silicaXzeolite;two—stephydrothermalprocedure;mixedNa2O-K2Osystem;synthesis; manufacture变压吸附法空分制氧技术的关键是采用氧氮分离系数高的吸附剂,据报道_】],目前较理想的吸附剂是高交换度的Li—LSX或者以LSX为基础的其他双金属或多金属离子交换的M(M)一LSX,它们的氧氮分离系数为5

6、A和13X型分子筛的2～3倍.由于LSX分子筛的(SiO)/n(AIO.)最低,阳离子位最多,其用作洗涤剂助剂比4A分子筛好得多,用作催化剂或催化剂担体对催化性能的调变范围也比一般X型分子筛大得多,因此对LSX分子筛的研究开发和工业化生产具有重要意义.关于LSX的制备方法,国内外有很多文献报道_2],但均为实验室小试结果,关于LSX工业规模的生产技术尚未见报道.洛阳市建龙化工有限公司经过近两年的努力,由实验室小试,中试研究确定了LSX的生产工艺,并成功地采用8rll.的合成釜进行了试生产.1实验与工业生产采用的原料为水玻璃,氢氧化铝,氢氧化钠,氢氧化钾和去离子水.小试,中试

7、和工业化生产分别采用1l,100l和8rll.的合成釜.在室温下成胶,采用钾一钠体系低温老化,高温晶化的两步水热合成法.采用静态法测定水吸附量(25℃,5O9/6的相对湿度).采用BET法测定环己烷吸附量(25℃,环己烷分压为0.21).采用化学容量法,火焰光度计法及X一射线荧光法分析样品的化学组成.采用X一射线衍射法分析物相.采用电镜和显微镜观察样品的晶形.收稿日期:2006—07—23通讯联系人:李宏愿,Tel:037967758663,Fax增刊低硅/铝比x型分子筛(LSX)的研究开发与工业化生产872结果与