聚 苯 胺 的 合 成 及 表 征

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1、聚苯胺的合成及表征作者：杨政权学号：1108040540056同组人：卢香王梅周春林贵州师范学院2011级化本一班摘要本实验主要采用溶液制备聚苯胺；以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在不同的投料比、不同的酸种类、酸浓度以及不同的温度下合成聚苯胺，用傅里叶红外光谱对聚苯胺参杂前后的结构进行了测试，讨论了酸参杂对聚合产物的影响。探究不同有机溶剂对聚苯胺的溶解率。关键词聚苯胺溶解性红外光谱绪论1826年，德国化学家OttoUnverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystal

2、lin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状不同氧化态聚苯胺之间的可逆反应(3张)物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。随着两种

3、结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。聚苯胺有许多性能，如导实验内容电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。由于导电高分子特殊的结构和的物化性能，使其在电子工业、信息工程、国防工程及其新技术的开发和发展方面都具有重大的意义。其中因聚苯胺具有原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用。1.1仪器与试剂仪器：85-2恒温磁力搅拌器（金坛市城东

4、新瑞仪器厂）、HC210006低温恒温器（中国.重庆银河实验仪器有限公司）、红外光谱仪试剂：苯胺、过硫酸铵（分析纯）、盐酸（优级纯）、甲醇（分析纯）1.2聚苯胺的合成探究投料比对合成产率的影响（氧化剂1:1、1:1.5、1:2、1:3）在反应支口烧瓶中,加入蒸馏水50mL、0.1mL/L苯胺9.342g、150mL浓盐酸,剧烈搅拌下,滴加0.5mol/L过硫酸铵的水溶液,反应温度为25℃,反应立即发生,溶液呈黄绿色,滴加完毕后,在搅拌下反应24h,产物为墨绿色乳胶液。过滤、用200mL水冲洗，在用50mL甲醇洗涤

5、,再用蒸馏水洗至中性，在低于100℃下真空干燥24h,得到含有杂质的聚苯胺。取一半加稀氨水搅拌1小时脱氢，也要用蒸馏水洗至中性，干燥，既得本征态的聚苯胺。称量得2.64克本征态聚苯胺。酸种类对合成产率的影响（酸：HCL,H2SO4，H3PO4，HCLO）按上述步骤，装置和仪器，分别用HCL,H2SO4，H3PO4，HCLO和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。酸度对合成产率的影响（酸浓度：0.5mol/L，1.0mol/L，1.5moi/L，2.0mol/L）按上述步骤，装置和仪器，分别用浓度为0.5mol

6、/L，1.0mol/L，1.5mol/L，2.0mol/L的HCL和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。不同掺杂物对合成产率的影响（掺杂物：磺基水杨酸，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，水杨酸）按上述步骤，装置和仪器，分别用磺基水杨酸，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，水杨酸掺杂物和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。1.2.1投料比对聚苯胺合成产率的影响投料比（氧化态：苯胺）苯胺/g聚苯胺/g产率/%1:19.3428.1787.451:1.54.6254.597.31:24.65653.7780.961:39.347

7、.8584.051.2.2酸度对聚苯胺合成产率的影响HCl浓度/moL/L苯胺/g聚苯胺/g产率/%12.351.9884.251.521.68840.52.3251.9885.1622.351.8771.2.3不同酸种类对聚苯胺合成产率的影响酸的种类苯胺/g聚苯胺/g产率/%盐酸4.654.086.02硫酸4.6514.3292.9磷酸4.654.0486.88次氯酸4.6500.919.351.2.4不同掺杂物对聚苯胺合成产率的影响掺杂物苯胺/g聚苯胺/g产率/%磺基水杨酸3.14392.502179.59对

8、甲基苯磺酸3.142.3875.8氨基磺酸2.32822.104590.3水杨酸2.652.596899.541.3聚苯胺的溶解性称取适量聚苯胺数份，分别加入不同有机溶剂溶解，过滤，称量，计算其率。1.3.1不同投料比下聚苯胺在不同溶剂中的溶解度投料比溶剂溶解度/%1:1N,N-二甲基甲酰基-10N-甲基吡咯烷酮9.6四氢呋喃-20N,N-二甲基甲酰胺N-甲基吡咯烷酮-3