yst 472.5-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法

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1、D421'}l中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.1^-472.5-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T472.1^-472.5-2005月U吕本标准首次制定。本标准包括镍精矿、钻硫精矿产品中铅.锡、铬、砷、汞的化学分析方法。本标准共分5部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由金

2、川集团有限公司负责起草。本标准由葫芦岛有色金属集团有限公司、大冶有色金属公司、江西铜业集团公司参加起草。本标准主要起草人:刘海东、张RR文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英、杨丽娟、赵永善。本标准主要验证人:许俐玲、夏珍珠、周伟、邱继英、罗智、李遵义、刘振东、刘艳、赵红艳、李玉琴、崔安芳、潘晓玲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。D42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.5-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法Methodsforchemicalanalysisofnickelc

3、oncentratesandcobaltsulfideconcentrates-Determinationofarseniccontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T472.5-2005.JJ..曰‘.月g吕本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第5部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本

4、部分由江西铜业集团公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘海东、张品文、喻生洁、史光源、昌庆成、林秀英。本部分主要验证人:许俐玲、夏珍珠、周伟。YS/T472.5-2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中砷量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中砷量的测定。测定范围:0.010001.00%.2方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，用硫脉一抗坏血酸进行预还原，砷在氢化物发生器中，被硼氢化钾还原为氢化物，用氨气导人原子化器中，于原子

5、荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算砷的含量。3试剂和材料3.1氟化氢铁。3.2硼氢化钾，优级纯。3.3氢氧化钾，优级纯。3.4盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。3.5硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。3.6高氯酸(川.67g/mL)，优级纯。3.7盐酸(2+8).3.8盐酸(1+1),3.9氢氧化钾溶液(5酬L),3.10硼氢化钾溶液(20g/L):称取4g硼氢化钾(3.2)溶解于200mL氢氧化钾溶液(3.9)中。现用现配。3.11硫脉一抗坏血酸溶液(100g/L):称取硫脉、抗坏血酸各10.0g，以水溶解后，稀释至1

6、00mL,混匀。3.12砷标准贮存溶液:称取。.1320g三氧化二砷(>99.9%)，预先在1001050C烘1h，置于干燥器冷至室温于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，盖上表皿，低温溶解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液(1g/L)，用盐酸(3.8)中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100pg砷。3.13砷标准溶液:移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.12)于1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.4)，以水定容。此溶液1mL含1Wg砷。3.14高纯氢气(含A

7、r>99.99%)4仪器原子荧光光谱仪，附砷特制空心阴极灯、屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。—检出极限:不大于。.1ng"mL-'o精密度:用20ng/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度25YS/T472.5-2005的2.0000—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.80.分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g,表1砷的质量分数/试料量/试液总体积/一次分取试液稀

8、释体积/二次分取试液%g.L体积/-LmL体积/mL0.010---0.10100.2002000.1一1.0010100105.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，用