磁性流体中纳米fe3o4粒子包覆结构的研究

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1、磁性流体中纳米Fe3O4粒子包覆结构的研究作者：张金升尹衍升吕忆农张银燕摘要通过湿化学共沉淀法制备了高质量纳米Fe3O4磁性流体，利用透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HREM)对其结构进行了表征。结果表明，纳米磁性粒子粒径在8~10nm，最小4nm，属于超顺磁性范围。纳米磁性微粒结晶完整，晶界清晰，表面活性剂对磁性微粒包覆良好，在磁性微粒表面形成了均匀完整的球状无定形外壳。研究表明，表面活性剂包覆层对磁性微粒具有保护作用和稳定作用，可提高和保持磁性流体的磁性能。关键词磁性流体表面活性剂包覆弹性外壳保护作用稳定作用磁性流体既具有磁性，又具有流动性，在现代高科技领域中有着重要应用

2、，尤其在润滑和密封方面，具有广泛的应用前景[1~4]。磁性流体主要由3部分组成，即纳米磁性微粒基载液和表面活性剂。磁性流体的较强磁性能和长期稳定性是衡量其质量高低的基本指标，也是其能够获得良好应用的关键[5~9]。在纳米磁性流体的制备过程中，表面活性剂对磁性微粒的良好包覆，对于磁性流体的稳定性起了至关重要的作用，同时也有利于提高和保持磁性能。本研究采用湿化学共沉淀法[2，3，6，8~11]，严格控制实验参数和操作条件，制备出性能稳定的高质量纳米Fe3O4磁性流体。磁性流体中纳米Fe3O4粒子为磁铁矿类物质，具有强磁性，同时由于粒径小，它又具有超顺磁性，这使它能够在外磁场下实现定位定向移动

3、，从而获得一系列应用。利用透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HREM)等对所制得的磁性流体中纳米磁性粒子及其包覆层的结构进行了表征和研究[10，12~14]。1制备工艺湿化学共沉淀法制备纳米Fe3O4磁性流体的基本化学反应为2Fe3++Fe2++8OH-=Fe3O4+4H2O实验按以下步骤进行：(1)分别制备0.4mol/L的FeCl3和FeCl2新鲜溶液。(2)将FeCl3和FeCl2溶液按上述反应当量比的1：1.2混合搅拌。(3)混合液中滴加NH4OH溶液，待溶液变为棕色混浊时配合滴加一定量表面活性剂(自制)。至反应液体变为黑亮时继续滴加NH4OH使之过量以促进反应完全。(

4、4)充分机械搅拌30min。(5)超声分散1h。(6)继续机械搅拌4~6h。(7)超声分散30min。(8)去离子水洗涤8~10次。(9)滴加NaOH调整溶液pH=9~10。(10)充分机械搅拌1~2h，超声分散1h。即得纳米磁性流体。2结果及表征经过反复实验，调整工艺参数和制备条件，研制出了系列的纳米Fe3O4磁性流体，尤以MF-107-3#为佳。对其性能进行测试，与不加表面活性剂的磁性流体(编号MF-117#)比较，结果如表1所示。从表1可看出，加入表面活性剂的磁性流体性能良好。不加表面活性剂时，通过其他稳定化处理，虽也能制得磁液，但其性能明显较低。对所制得的磁性流体进行透射电子显微

5、镜检测，结果示于图1。由图1可看出，磁性粒子直径大多在8~10nm，最小为4nm，已达到超顺磁性临界尺寸以下[1，2，6，14]，这是磁性液体良好分散和稳定的重要基础。图1制备的磁流体的TEM显微照片对所制得的磁性流体进行高分辨电子显微镜表征，并与未加表面活性剂的高分辨电子显微镜图片比较，结果示于图2。由图2可见，纳米Fe3O4磁性粒子结晶完好，加入表面活性剂后，表面活性剂对磁性粒子包覆良好，显示了良好的无定形包覆层结构，包覆层厚度约为1~1.5nm。不加表面活性剂的磁性粒子则无表面无定形层，呈清晰的边缘(表面)状态。图2制得的磁流体的高分辨电子显微镜照片(a)加表面活性剂，(b)不加表

6、面活性剂3分析讨论3.1表面活性剂的选择和用量不同的表面活性剂适于不同的磁性流体，它不仅与磁性粒子和基液的种类有关，而且与制备工艺有关。表面活性剂的用量除与表面活性剂种类磁性粒子大小和性能基液性质及制备工艺有关外，还与操作顺序和控制参数的选择密切相关。实验中选用了多种表面活性剂。结合制备工艺操作条件操作顺序控制参数及表面活性剂用量等的调整，最终选择SD-3#为最佳表面活性剂。在上述实验工艺条件下，其最佳用量为0.4mol/80ml反应液。3.2包覆时间的影响表面活性剂的包覆需要一定时间，能稳定地吸附在磁粒表面更需要一定时间。这主要是因为磁性粒子生成时马上吸附了溶液中的其他离子并形成溶剂化

7、层。表面活性剂若要与磁性微粒相结合，就需要克服吸附离子和溶剂化层的作用，这实际上是一个表面活性剂分子通过溶剂化层和离子吸附层的扩散取代吸附和进而牢固结合的过程。实验过程中充分考虑了这一点，在对磁性粒子洗涤前通过长时间的搅拌包覆，以保证表面活性剂的良好吸附。有文献[11，15，16]认为可通过静置陈化的方法促使表面活性剂吸附，本实验中对此进行了探讨，发现静置陈化不能达到良好的包覆效果。分析认为静置陈化时，磁性颗粒沉于下方，而表面活性剂