液相色谱串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、

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1、２０１５年９月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．９Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ９９５～１００１技术与应用ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０４０４６液相色谱⁃串联质谱法测定牛奶中３５种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留∗王浩，赵丽，杨红梅，潘红艳，史海良，钱聪，张杉（国家食品质量安全监督检验中心，海淀区产品质量监督检验所，北京１０００９４）摘要：建立了液相色谱⁃质谱测定牛奶中３５种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等５类抗生素

2、残留的检测方法。样品经碱性乙腈⁃Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ缓冲液超声提取，用ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ⁃Ｃ色谱柱（１５０ｍｍ×２?１ｍｍ，３?５８μｍ）分离，梯度洗脱，流速０?２５ｍＬ／ｍｉｎ，进样量１０μＬ，采用多反应监测正离子或负离子模式，可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下，３５种化合物的检出限均低于１０?０μｇ／ｋｇ，方法回收率为７０?１％～１０９?９％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２?８９％～９?９９％。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的５０种不同乳品进行了检测，其中一

3、个样品检出氯霉素含量为０?４８μｇ／ｋｇ。检测结果表明，中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱⁃质谱联用方法实现了牛奶中３５种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等５类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济，可实现多种抗生素残留的快速测定。关键词：液相色谱⁃串联质谱；抗生素；牛奶中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０９⁃０９９５⁃０７Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３５ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅｓ，ｓｕｌｆｏｎ

4、ａｍｉｄｅｓ，ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎｓ，ｍａｃｒｏｌｉｄｅｓａｎｄａｍｐｈｅｎｉｃｏｌｓｉｎｍｉｌｋｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ∗ＷＡＮＧＨａｏ，ＺＨＡＯＬｉ，ＹＡＮＧＨｏｎｇｍｅｉ，ＰＡＮＨｏｎｇｙａｎ，ＳＨＩＨａｉｌｉａｎｇ，ＱＩＡＮＣｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＳｈａｎ（ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＦｏｏｄＱｕａｌｉｔｙａｎｄＳａｆｅｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ，ＨａｉｄｉａｎＤｉｓｔｒｉｃｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｄｕｃｔｓＱｕａ

5、ｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００９４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３５ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅｓ，ｓｕｌｆｏｎ⁃ａｍｉｄｅｓ，ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎｓ，ｍａｃｒｏｌｉｄｅｓａｎｄａｍｐｈｅｎｉｃｏｌｓｉｎｍｉｌｋ．Ｔｈｅｓａｍｐ

6、ｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｌｋａｌｉｎｅａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄＭｃｌｌｖａｉｎｅｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎｕｎｄｅｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａｎＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ⁃Ｃｃｏｌｕｍｎ（１５０ｍｍ×２?１ｍｍ，３?５μｍ）ｗｉｔｈ８ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０?２５ｍＬ／ｍｉｎ，ａｎｄｗｉｔｈａｎｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｏｆ１０μＬ．Ｔｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄ

7、ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｃｏｍｐｌｅｔｅｄｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃ⁃ｔｉｏｎｗｅｒｅａｌｌｂｅｌｏｗ１０?０μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ７０?１％ｔｏ１０９?９％ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｏｆ

8、２?８９％－９?９９％．Ａｆｔｅｒｖａｌｉｄａｔｉｏｎ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｉｌｋｐｒｏｄｕｃｔｓｉｎＣｈｉｎａ．Ｆｉｆｔｙｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｃｒｅｅｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｗｅｌｌｄｅｆｉｎｅｄ