生乳农药残留国家新标准中新增农药的检测方法探讨

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1、生乳农药残留国家新标准中新增农药的检测方法探讨1引言为规范国内生乳检测标准，更好管理生乳验收和提高生乳的食品安全水平，国家质检总局和标准化部联合颁布农药残留的国家新标准GB2763-2012，该标准将于2013年3月1日起正式实施。根据该标准，农药残留检测种类总共有8大类，其中5大类为新增检测项目。本检测方法将依据气相色谱法原理对新增5大类农药进行精确定性和准确定量。2实验与方法2.1.标准曲线的确定2.1.1试剂与方法从农业部购得硫丹、艾氏剂、狄氏剂、氯丹及七氯的标准品，浓度均为100ug/ml（100ppm），分别以正己烷为溶剂

2、配成浓度为1ppm和100ppb的标准溶液，然后依次取样上机，以气相色谱方法进行定性。以下为各种物质的标准色谱图：图一：1ppm硫丹和100ppb硫丹的色谱对照图图二：1ppm艾氏剂和100ppb艾氏剂的色谱对照图图三：1ppm狄氏剂和100ppb狄氏剂的色谱对照图图四：1ppm七氯和100ppb七氯的色谱对照图图五：2.1.2分析讨论。2.2新农残的定量分析、加标检测2.2.1实验原理实验引用《GB5009.19－2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中的“第一法毛细管柱气相色谱—电子捕获检测器法”，即牛乳样品中有机氯多组分

3、经有机溶剂提取，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2.2.2试剂和材料试剂除非另有说明，以下全为色谱纯，水为超纯水。2.2.2.1丙酮（CH3COCH3）。2.2.2.2石油醚：沸程30℃～60℃。2.2.2.3正己烷（n-C6H14）。2.2.2.4氯化钠（NaCl）：分析纯。2.2.2.5无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，将无水硫酸钠置于干燥箱中，于120℃干燥4h,冷却后，密闭保存。2.2.2.6硫丹、艾氏剂、狄氏剂、氯丹及七氯的标准品储备液：由农业部购得的100ug/ml标准液，配制成

4、1mg/L（1PPM）和0.1mg/L（1PPb）的标准品储备液。2.2.3仪器和设备2.2.3.1气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD）。2.2.3.2空气浴摇床2.2.3.3氮吹仪2.2.3.4天平：感量为1mg2.2.4操作步骤2.2.5结果与分析通过上机检测，比对普通样品、100ppb标准品储备液和加标样品的色谱图，根据相关峰面积来计算加标回收率。下面以艾氏的加标为例详细说明：图六：样品、100PPb艾氏标准品和加标的色谱对照图表一：牛乳样品的峰面积列表图表二：100PPb艾氏标准储备样的峰面积列表图表三：牛乳艾氏

5、加标的峰面积列表图图七：100PPb硫丹标准品和加标的色谱对照图表四：100PPb硫丹标准品和加标的色谱峰面积表图八：100PPb狄氏标准品和加标的色谱对照图表五：100PPb狄氏标准品和加标的色谱峰面积表图九：100PPb七氯标准品和加标的色谱对照图表六：100PPb七氯标准品和加标的色谱峰面积表图十：100PPb氯丹标准品和加标的色谱对照图表七：100PPb氯丹标准品和加标的色谱峰面积表2.2.6数据计算ｐ（标样质量浓度）×V1(提取液体积)×V3(定容体积)×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W(含量)=m(样品质量)×

6、V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A(标准样品峰面积)结合我们2.2.4的操作步骤，故上式中：ｐ=100，V1=70,V3=1,V4=V5=4ūl,m=5,v2=14故回收率=W(含量)×100%=100A1——————————①XXA本次试验农药的相关详细加标结果见下表：农药名称100PPb标液出峰时间（min）加标出峰时间(min)100PPb标液峰面积加标峰面积加标回收率(%)艾氏79.32硫丹56.7950.72狄氏109.04七氯56.64氯丹57.0865.4663.22表八：五种农药标准储备液及各自加标回收率统计

7、表3.结论与讨论