2013仪器分析实验讲义

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1、2013仪器分析实验讲义仪器分析实验青岛科技大学分析测试中心编20110920目录实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法实验二扫描电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术实验三有机化合物红外光谱的测定（3学时）实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量实验五气相色谱实验------丁酸乙酯中杂质乙醇和酯含量的测定实验六X射线衍射物相分析实验七元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量实验八核磁共振波谱仪的工作原理及核磁共振氢谱实验九循环伏安法测定电极有效表面积及TMB在不同pH缓冲溶液中循环伏安行为实验

2、十综合实验—己二酸的合成及表征实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法[目的要求]1、巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法2、了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法3、学会钢铁样品制备及处理技术[原子吸收光谱法]又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。它的基本原理是，一束特定的入射光，强度为I0.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C越大，光的吸收量越多，去透射量越小，也就是试样

3、中被测元素的浓度C，入射光I0透射光强I三者之间存在的关系。图1-1原子吸收分析原理示意图在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律A=lg（I0/I）=KLN0式中A为吸收光，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后透射光强度，K为吸收系数，L为穿过原子蒸汽光程长度，N0为基态原子密度。当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C比例是恒定的，上式可记为：A=K′C这是原子吸收分光光度法定量基础，定量

4、方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。[仪器主要部分及作用]一、光路图图1单光束型原子吸收分光光度计结构示意图原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成1、光源即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。2、原子化器包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液

5、雾化后，与燃气（乙炔）助燃气（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。3、分光器有成单色器，作用：分出待测元素特征谱线主要部件是光栅，反光镜。4、检测器作用：将光信号转变为电信号，多数是光电倍增管，现代仪器多数CCD。[标准曲线法]原子吸收法是一种相对的测量方法，他不能由分析信号的大小直接确定待测元素含量的大小，而是借助配一系列标准溶液做出工作曲线来完成定量的。标准曲线法是原子吸收分析最为常用的方法。它是根据比尔定律A=K′C，配制一系列标准溶液，在相同条件下

6、，又低浓度到高浓度喷入火焰，分别测其吸光度A，以测定的吸光度A为纵坐标，以待测元素浓度C为横坐标，绘制工作曲线，在相同条件下喷入试样溶液，，侧其吸光度，再从曲线上查其浓度，如下图：这种方法叫标准曲线法，或工作曲线法标准曲线法主要用于批量样品分析，应用标准曲线法需要注意的问题。1、调整仪器各参数使仪器运行稳定。仪器参数包括：灯电流、通带、波长、燃助比、负高压等。2、标准溶液的组成和样品液组成尽量接近。3、尽量在测试前消除各种干扰如物理干扰、化学干扰、电量背景等。4、每次测定必须重新绘制工作曲线，不能使用过去做的

7、曲线。5、标准溶液和式样必须在同一台仪器，相同测量条件下测定。[仪器与试剂]1、测量仪器TAS-990原子吸收分光光度计一台，包括铜空心阴极灯一只，空气压缩机一台，分析天平。2、玻璃仪器50ml、100ml容量瓶，5ml刻度移液管，洗耳球，洗瓶4、化学试剂盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、纯铜粉（分析纯）、去离子水、钢样品[实验步骤]1、标准溶液配制准确称取0.10000克纯铜粉于100ml烧杯中在通风橱中加入5-10mlHNO3(根据溶解情况加减)加热溶解，待黄色烟雾消失后冷却，移入100ml容量瓶中用水冲至

8、刻度，该溶液含Cu1000mg/L该溶液成为储备液，取上述溶液5ml至100ml容量瓶中用水冲至刻度该溶液含50μg/ml该溶液成为过渡液。取4只50ml容量瓶（编号）分别加入50μg/ml过渡液1ml、2ml、3ml、4ml用水冲至刻度摇匀。2、样品处理准确称取0.5g左右钢样品于200ml烧杯中，在通风厨中加10mlHCl，5mlHNO3(根据溶解情况加减酸量)在电热板上加热溶解，溶解后冷却移入