实训九甲硝唑注射液的质量检测

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1、实训九　甲硝唑注射液的质量检测一、实训目的1、掌握甲硝唑注射液中不溶性微粒、细菌内毒素的检查方法。2、掌握甲硝唑注射液含量测定的基本原理和操作方法。3、掌握细菌内毒素测定仪、智能微粒分析仪的操作方法。4、熟悉含量测定的计算方法。5、了解紫外可见分光光计的构造。二、实训原理不溶性微粒检查法是在可见异物检查符合规定后，用以检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小及数量。本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外，测定方法一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时，应采用显微计数法进行测定，应符合规定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。试验操作环境应不得引入

2、微粒，测定前的操作应在层流净台中进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水（或其他适宜溶剂），使用前须经不大于1.0μm的微孔滤膜滤过。结果判定(1)标示装量为lOOml或lOOml以上的静脉用注射液除另有规定外，每lml中含lOμm以上的微粒不得过25粒，含25μm以上的微粒不得过3粒。(2)标示装量为lOOml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外，每个供试品容器中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。甲硝唑在紫外光区具有特征吸收峰，在277nm的波长处有最大吸收。可以利用这一性质用于含量测定

3、。细菌内毒素检查法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。它包括两种方法：即凝胶法和光度测定法。常用凝胶法。细菌内毒素检查法试验所需：（1）细菌内毒素工作标准品（2）鲎试剂（3）细菌内毒素检查用水（4）试验所用器皿等：250℃干烤至少60分钟（5）供试品溶液（6）鲎试剂灵敏度复核及供试液干扰试验三、实训操作2（一）微粒检查取装量为100ml的本品1瓶，依法检查(ⅨC)，除另有规定外，取供试品，用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯，再将供试品溶液倒

4、入取样杯中，超声处理(80～120W)30秒脱气或静置适当时间脱气后，置于取样器上(或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌)。开启搅拌或手动缓缓转动，使溶液均匀(避免气泡产生)，依法测定至少3次，每次取样应不少于5ml，记录数据，另取至少2个供试品，同法测定。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果的平均值计算。应符合规定。（二）含量测定精密量取本品适量，加盐酸溶液(9→1000)定量稀释制成每1ml中约含甲硝唑12.5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数()为377nm计算，即得。（三）细菌内毒素（1）

5、配制检验用内毒素溶液（2）鲎试剂原安瓿8支，2支供试品管，2支阳性对照管，2支阴性对照管，2支供试品阳性对照管。（3）封闭管口，垂直放入37℃±1℃适宜恒温器中，保温60分钟±2分钟。结果判断：将试管从恒温器中轻轻取出，缓缓倒转180℃时，管内凝胶不变形，不从管壁滑脱者为阳性，记录为（+）；凝胶不能保持完整并从管壁滑脱者为阴性，记录为（-）。供试品管2支均为（-），应认为符合规定。四、思考题1、不溶性微粒检查法的基本操作应注意哪些问题？2、影响含量测定的因素有哪些？3、细菌内毒素检查时需要哪些试剂和药品？2