检验试验控制程序

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1、检验试验控制程序编制：审批：文件编号：YL/JS-14发放序号：受控编号：鹿泉市永乐建材有限公司检验试验控制规程日期：日期：1控制室岗位操规程1.1氧化铁的测定精确称取试样0.5g置于容量为250mL锥形瓶中，加入2mL10%的锰酸钾溶液，5mL比重为1:7的磷酸，加热至试样充分溶解（此时溶液应是紫色或降紫色，并呈油状，反应停止，再放气泡），取下稍冷，慢慢加入20Ml（1:1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氧气，使溶液呈黄色，立即加入铝丝段（0.13g用铝片也可）盖上瓶盖，继续加热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属丝铝全部溶解后，取下，用蒸溜水冲冼锥形瓶内壁，并

2、稀释至约150mL，加0.5%二笨胺磺酸钠指示剂溶液5-6滴，用0.03N重铬酸钾标准溶液滴至紫色。注意事项：①第一批铝丝做空白试验（测Fe2O3含量）②重量0.13g（铝丝）5mL磷酸固定。③金属丝一次加足，分几次加结果偏低。1.2CaO测定准确称取0.1g试样置于纯净的烧杯中，加(1:1)5mlHcl和（1:5）2mlKF，水少许，置于电炉上加热至沸1-2分钟，取下用水稀释至200ml，加5ml三乙醇胺，加cmp指示剂，加20%KOH7-9ml出现荧光绿，再用0.03MEDTA滴定至荧光绿消失为红色。1.3SO3的测定准确称取0.5g试样置于盛有2g树脂及有一根磁力搅拌棒的

3、烧杯中加入40mL纯沸水置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，取下过滤到盛有2g树脂烧杯中，再置于搅拌器上搅拌3分钟，取下倒入纯净烧杯中，加水至100mL，加5-6滴酚酞，用0.01M氢氧化钠滴定终点为微红色。1.4细度的测定称取试样50g，倒入筛内立即用洁净水冲洗至大部分细粉通过，然后将筛子放至筛座上开始计时，筛子转数至50转/分用水压0.03-0.07mpa连续冲筛3分钟，筛析完毕，用喷头将筛余物冲置筛内一侧，然后用水慢慢将筛余物移入烘干盘内，待筛余物沉淀后将水倾出，放在带石棉网电炉上烘干称量，筛余重量乘2，即为该试样品的筛余百分数。注意：①称样品须将样品充分混匀，冲洗和稀析时不要使

4、样溅出筛外。②烘干时严禁样品受热不均而造成爆溅。③常用筛子用完毕后，应放入清水中侵泡，使用2-3回校对一次水筛系数。1.5水分的测定用烘干箱测定水分，用1/10架盘天平准确称取50g试样倒入烘样盘内，放入105-110度恒温控制的烘干箱1小时取出冷却后称量。用红外线干燥测定水分，用1/10架盘天平准确称取50g试样，放在250-500w红外线灯下3cm处，烘干10分左右（湿物料需烘20-30分）取下，冷却后称量。①用红外线灯测定水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆炸。②石膏附着水分测定温度为50-60℃不得使用红外线灯测定。③生料球测定前，应先捏碎粒度<1cm，大块样品应

5、先破碎至粒度<2cm方可测定水分。2分析室岗位操作规程2.1生料分析操作规程2.1.1样品制备用牛角勺挖取各留样瓶中等量样品，过筛研磨至全部通过0.08mm方孔筛，然后混合均匀。2.1.2称样精确称取0.5g制备好的试样置于干净且干燥的坩埚内。2.1.3样品预烧将盛样品的坩埚放入升温至950-1000C的高温炉内预烧15分钟，取出冷却7-8分钟。2.1.4熔样准确称取已在105C-110C的烘干灯下烘过的0.5g克试样置于银坩埚中，放入高温炉内(650℃-700℃)预烧15分钟，加入固体NaOH7克，再放入高温炉内熔融20分钟取出，用镊子夹住坩埚轻轻摇动，将近冷却时转动坩

6、埚使其熔融物均匀地冷却于坩埚内壁，将坩蜗放入盛有100ml热水的烧杯中，待熔块完全侵出后，取出坩埚先用热水冲洗坩埚及盖，搅拌下一次加入25ml浓盐酸，1ml浓硝酸。若坩埚不干净，再用1:5热盐酸冲冼，把溶液加热至沸1-2分钟，取下冷却至室温，移入250ml容量瓶中备用。.2.1.4.1氧化钙的测定吸取上述溶液25ml置于烧杯中，加入2%的氟化钾(KF)7ml，并放置2分钟以上，稀释到200ml，加入5ml三乙醇胺，适量cmp指示剂，滴加20%KOH溶液至出现荧光绿.过量5-8ml，用0.015MEDTA标准溶液滴定至荧光绿呈现。2.1.4.2氧化镁的测定吸取上述溶液25ml置于

7、烧杯中，加水稀释至200ml，加入1ml酒石酸钾钠，5ml三乙醇胺，20ml氯化胺氢氧化胺缓冲溶液.适量KB指示剂，用0.015MEDTA标准溶液滴定至溶液呈现浅蓝色。2.1.4.3氧化铁的测定吸取上述溶液25ml置于烧杯中，加水稀释100ml，用1:1盐酸和1:1氨水调PH值1.8-2.0，加热60-70C，取下加入10滴10%磺基水杨酸钠，用0.015MEDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色。氧化铁=V消耗×T氧化铁×22.1.4.4氧化铝的测定在滴定铁后的溶液中过量EDTA10-15ml