icp_aes法测定化妆品中铅_镉_砷_汞_锑_铬_镍_钡_锶等禁限用元素含量

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1、ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量骐*，林晓娜，吴艳燕，楼士铭，陈俊晓戴(浙江省检验检疫科学技术研究院，杭州310016)摘要:建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解，在较难消化的化妆品中加HF进行消化，铑(Rh)为内标元素消除基体干扰，以配备耐HF进样系统的ICP-AES

2、进行测定。在0～1.0mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999)，Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016，0.0007，0.0021，0.0013，0.0003，0.0009，0.0008，0.0009，0.0021mg/L，方法回收率80.2%%，精密度1.7%～111～8.2%。结果表明，该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。关键词:ICP-AES;化妆品;禁限用元素中图分类号:O657.3文献标识码:A文章编号:1000-0720(2012)06-054-0

3、5的检测方法标准［1～5］。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法ICP-AES检测技术，建立起了一种快速准确地检测化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr等禁限用元素含量的新手段，为进出口化妆品质量把关提供强有力的技术支撑。我国对化妆品的标准检测方法，目前只限于《化妆品卫生规范》和SN行标方法中规定的不到50种，远远不能满足化妆品进出口和国内生产销售的安全把关要需要，更不能满足开发新产品同国际化妆品业接轨的需求。现我国化妆品禁、限用元素检测方法标准主要是卫生部《化妆品卫生规范》2007版，其中仅有汞、砷、铅、镉、锶元素的检测方法，采用的是原子吸收和

4、原子荧光光度法，被测元素只能单个进行检测;而现行国家标准GB/T7917－1987《化妆品卫生化学标准检验方法》其检测方法更过于陈旧，样品经湿式消解或干法灰化后，汞用冷原子吸收法，砷用银盐法或砷斑法，铅用原子吸收法或双硫腙比色法分别测定，繁琐费时，而且也仅仅只能对Pb、As、Hg三个元素进行检测，已明显适应不了目前国内外对化妆品禁、限用元素的检测需求;对目前欧盟要求检测的锑、铬、镍、钡等禁用元素没有进行检测标准可依据，国外也没有相应1实验部分1.1仪器和试剂Agilent720ESICP-AES(美国Agilent公司);CEMMARS型微波消解仪(美国CEM公司)

5、。铅、镉、砷、锑、铬、镍、钡、锶标准储备溶液(100μg/mL):GSB04－2004，汞标准储备溶液－1707(1000μg/mL):GSBG62069－90;铑标准储备溶液(1000μg/mL):GSB04－1746－2004，均购自国家有色金属分析中心。仪器条件ICP-AES检测化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、1.2收稿日期:2011-12-01;修订日期:2012-01-06基金项目:浙江省国境安全检验检疫科技创新服务平台(2006C17014)项目和国家认证认可监督管理委员会项目(2010B268K)资助作者简介:戴骐(1966－)，男，高级工

6、程师;E-mail:dq@ziq．gov．cn—54—第31卷第6期2012年6月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.31．No．62012－6Ni、Ba、Sr含量的仪器条件见表1。根据仪器波长谱线库资料，以谱线强度高(高含量元素采用弱线)、线性好、无重叠、光谱干扰少、仪器检出限低为原则来选择元素的分析线，此外，所选择的内标元素分析谱线不能对待测元素产生干扰，根据以上原则及试验结果，最终选择的各元素的分析波长见表3。表1ICP

7、-AES的工作参数Tab.1WorkingparametersofICP-AES发射功率/W工作频率/MHz等离子气流量L/min辅助气流量L/min雾化气流量L/min项目检测器工作参数VistaChipCCD125040.6815.01.500.65不同基质化妆品进行消化，根据消化效果及回收率试验，最终确定针对不同基质化妆品的消解液组合，见表2。HNO3是强氧化性酸，试样中HNO3浓度很低时，HNO3引起的干扰可以忽略。实验结果表明酸度小于20%时，各待测元素的测定值稳定，测定结果无明显差异，对仪器的使用寿命也无影1.3样品测定称取约0.5g试样(精确至0.