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时间:2018-07-13
《有机波谱解析课件 核磁共振碳谱》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、核磁共振碳谱能产生共振的同位素核为13C丰度低(1.107%),测定时样品用量大,时间长化学位移范围:0~200ppm1.13C谱的基础知识2.化学位移与结构13CNMR的d范围:0~200ppm烷烃类饱和碳原子0~70ppm诱导效应对化学位移的影响d(ppm)3.重氢溶剂的化学位移和峰型重氢的自旋量子数:I=1重氢偶合给出的分裂信号(13C):2In+1=2n+1(n重氢数)4.几种常见13CNMR的谱(1)偏共振去偶(off-resonancedecoupling)消除了弱的C-H偶合,只保留直接与13C连接的1H核的偶合
2、(一般:1JC-H=150~200Hz).特征一些化合物的偏共振去偶13CNMR13CNMRofoff-resonancedecouplingCDCl313CNMRofoff-resonancedecouplingCDCl3偏共振去偶13C谱的优缺点优点:可以获得较多的信息例如:在不同碳核周围H的配置情况缺点:谱线重叠过多,给解析增加困难(2)宽带去偶(widebanddecoupling)同时发射多个频率的射频,消除全部1H核对13C核的偶合,同时产生NOE,两者均增大了13C信号强度.优点:减少谱线的重叠,谱图清晰、明了缺
3、点:失去许多分子结构信息宽带去偶13C谱的优缺点一些化合物的宽带去偶13CNMRCDCl313CNMRofwidebanddecoupling(3)选择去偶(selectivedecoupling)方法:选择某一1H进行去偶(照射)前提:通常在准确知道化合物的1H谱图(氢核的化学位移)情况下使用.例:确定化合物A中C3和C4的归属一般的测定方法很难对C3和C4进行归属13CNMRofoff-resonancedecouplingforcompoundA首先通过1HNMR确定H3和H4(易识别),然后分别选择照射H3和H4,13
4、CNMR中相应的C3和C4变为单峰.(4)DEPT测定DEPT:DistortionlessEnhancementbyPolarizationTransfer目的:通过13CNMR和DEPT联合测定,归属不同类型的13C核.135DEPT:一级碳(1C)和三级碳(3C)的信号朝上,二级碳(2C)信号向下,四级碳(4C)信号消失(ii)90DEPT:只显示三级碳(3C)的共振信号两种常用的测定方法和结果135DEPT的谱图特征2C1C3C3C脂肪区芳香区CDCl3结构同定1HNMRIR结构同定MS:206
5、(M+);127(M+-Br)1HNMR例1:某化合物分子组成为C4H6O2,其13CNMR如下:(a)偏共振去偶;(b)宽带去偶.试推测该化合物的结构.例2:某化合物分子组成为C8H5NO2,其宽带去偶13CNMR如下所示.另外,信号1,2,5,6的偏共振去偶为单峰,3,4为双峰.试推测该化合物的结构.例3:某化合物分子组成为C9H10NO,其13CNMR如下:(a)偏共振去偶;(b)宽带去偶.试推测该化合物的结构.分析例4.某化合物的分子组成为C4H7O2Br.在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR(宽带去偶)如图
6、所示.推测其结构.例5.某化合物的分子组成为C6H12O.在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR如图所示.推测其结构.例6.某化合物的分子组成为C8H12O2.在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR如图所示.推测其结构.例7.某化合物的分子组成为C11H12O2.在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR如图所示.推测其结构.
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